[發明專利]一種用丙烯酸和羥基硅油酯合成聚羧酸減水劑的方法

在審

• 申請號: 202110876619.9
• 申請日: 2021-07-31
• 公開（公告）號: CN113563540A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 徐大勇;林磊;曾錦濤
• 申請（專利權）人: 廣東科隆智谷新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F230/08;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 東莞市科安知識產權代理事務所(普通合伙) 44284
• 代理人: 蔡登峰

本發明提供了一種用丙烯酸和羥基硅油酯合成聚羧酸減水劑的方法，包括按順序進行的如下步驟：(1)取一不銹鋼反應釜中，加入EPEG大單體，加溫至75?80℃，使EPEG大單體處于熔融狀態；(2)加入羥基硅油酯化物和鏈轉移劑，攪拌均勻，同時滴加丙烯酸或甲基丙烯酸和滴加過硫酸銨水溶液；其中，丙烯酸或甲基丙烯酸滴加時間50?60分鐘，過硫酸銨水溶液滴加時間55?60分鐘，滴加溫度控制在75?85℃；滴加完畢，保溫90?150分鐘；(3)放料冷卻，得到固體聚羧酸減水劑。本發明所述的用丙烯酸和羥基硅油酯合成聚羧酸減水劑的方法，得到聚羧酸減水劑，0.2％摻量減水率達到31％，混凝土出機含氣量達到3.5％，3小時含氣量達到2.0％，1小時經時塌落度損失小于20mm，抗壓強度優異。

技術領域

本發明涉及減水劑技術領域，具體地，涉及一種丙烯酸羥基硅油酯合成聚羧酸減水劑的方法。

背景技術

聚羧酸減水劑是一種新型環保的減水劑，其制備工藝是先采用不飽和單體，如烯丙醇、甲基烯丙醇和異戊烯醇等為起始劑，在堿性條件下催化，制備具有聚合物活性的乙烯基聚乙二醇，也即聚醚大單體，再利用制備好的大單體與丙烯酸以及功能型不飽和單體發生聚合反應制備聚羧酸減水劑。

專利號為ZLCN201010101070.8的中國發明專利公開了一種聚羧酸減水劑及其制備方法，它是由A、B、C三種單體共聚而成的重均分子量為10000～30000的聚合物；其中，單體A與單體B的摩爾比為0.1～0.5∶1，單體A與單體C的摩爾比為5～10∶1；單體A為單羥基硅油聚氧乙烯醚丙烯酸酯，結構如下式(I)所示，其中，R1和R2是甲基或氨基；m是1～10的整數；n是13～49的整數；單體B為順丁烯二酸酐、順丁烯二酸、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種；單體C為乙烯基磺酸鈉、丙烯基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯中的一種。本發明所述的減水劑性能穩定、減水率高、水泥適應性強、具有高引氣性能且對環境無污染。本發明還提供了所述減水劑的制備方法，具有工藝簡單、可操作強、能耗低等優點。

然而，該方法復雜，生產成本高，生產的減水劑減水率低、水泥適應性差、引氣性差，抗壓性低，不能滿足使用者的需要。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種用丙烯酸和羥基硅油酯合成聚羧酸減水劑的方法，解決了現有技術中，該類聚羧酸減水劑減水率低，抗壓強度明顯偏低的缺陷。

本發明的技術方案如下：一種用丙烯酸和羥基硅油酯合成聚羧酸減水劑的方法，包括按順序進行的如下步驟：

(1)取一不銹鋼反應釜中，加入EPEG大單體，加溫至75-80℃，使EPEG大單體處于熔融狀態；

(2)加入羥基硅油酯化物和鏈轉移劑，攪拌均勻，同時滴加丙烯酸或甲基丙烯酸和滴加過硫酸銨水溶液；其中，丙烯酸或甲基丙烯酸滴加時間50-60分鐘，過硫酸銨水溶液滴加時間55-60分鐘，滴加溫度控制在75-85℃；滴加完畢，保溫90-150分鐘；

(3)放料冷卻，得到固體聚羧酸減水劑。

所述羥基硅油酯化物的制備方法為：取含5個硅原子的羥基硅油，丙烯酸，對苯二酚和對甲基苯磺酸加入酯化反應釜混合，而后通氮氣10分鐘，升溫至105-108℃，進行3小時酯化反應，酯化反應期間，丙烯酸和水霧化蒸發，用冷凝器冷卻后收集丙烯酸和水，在并在酯化反應完成后，加入反應釜。

所述羥基硅油酯化物的制備方法中，各原料用量為：含5個硅的羥基硅油250份；丙烯酸或甲基丙烯酸145份；對苯二酚0.35份；對甲基苯磺酸3.7份。

各組分的用量為：EPEG大單體4300份,羥基硅油酯化物130-180份,鏈轉移劑16-18.5份；丙烯酸或甲基丙烯酸375-430份；過硫酸銨水溶液,其中過硫酸氨含量為45-55份,水含量為55-100份。

所得聚羧酸減水劑的固含量為97.83％-98.76％。