[發(fā)明專利]一種基于高溫下金屬鈮耐蝕性用保護(hù)膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110873634.8
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113718193B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬勝強;付沙沙;邢建東;郭鵬佳;呂萍
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C23C8/42
• 分類號: C23C8/42;C22C12/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 高博

1.一種基于高溫下金屬鈮耐蝕性用保護(hù)膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、對鈮材料依次進(jìn)行真空熔煉、軋制和退火處理，然后切割成實驗樣品；

S2、將鉛鉍合金熔化得到液態(tài)鉛鉍；

S3、將步驟S1處理后的實驗樣品放入步驟S2的液態(tài)鉛鉍中并固定，實驗樣品中的Nb與液態(tài)鉛鉍中溶解的氧發(fā)生界面反應(yīng)和擴散反應(yīng)，首先生成一層NbO表面膜；NbO表面膜進(jìn)一步與溶解在液態(tài)鉛鉍中的氧氣反應(yīng)再生成一層NbO₂保護(hù)膜；

S4、取出實驗樣品，冷卻后得到具有保護(hù)膜的金屬鈮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，熔化溫度為125～200℃，保溫時間為30～60min，使鉛鉍合金徹底熔化。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，將實驗樣品放入液態(tài)鉛鉍中，控制溫度為400～600℃，氧濃度為飽和狀態(tài)，時間為20～60h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，最終形成的高溫下金屬鈮耐蝕性用保護(hù)膜的厚度為2～10μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，內(nèi)層的NbO表面膜與基體Nb界面成鋸齒狀分布結(jié)合，晶粒為納米晶。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，內(nèi)層的NbO表面膜的厚度為300～600nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S3中，外層的NbO₂保護(hù)膜為微米級的柱狀致密晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，外層的NbO₂保護(hù)膜的厚度為2～10μm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的基于高溫下金屬鈮耐蝕性用保護(hù)膜。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于高溫下金屬鈮耐蝕性用保護(hù)膜，其特征在于，基于高溫下金屬鈮耐蝕性用保護(hù)膜的膜熔點大于1900℃。