[發明專利]一種A環降解物發酵液中副產物的提取方法

在審

• 申請號: 202110872883.5
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113563170A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 曾春玲;孟浩;靳志忠;劉喜榮;楊芳;趙小娟
• 申請（專利權）人: 湖南龍騰生物科技有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/81;C07C45/80;C07C49/513
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 曾志鵬

本發明屬于一種甾體激素處理技術領域，具體是涉及到一種A環降解物發酵液中副產物的提取方法，包括如下步驟，將A環降解物發酵液的水相進行濃縮，然后調節pH值至12?14，得濃縮母液；加入二氯甲烷，萃取攪拌；靜置分層，將二氯甲烷層和水混合，萃取分層，對二氯甲烷層減壓濃縮，加入石油醚，濃縮，攪拌，抽濾，濾餅和水混合，打漿，抽濾，烘干，得副產物，副產物的結構式為：本發明可以很好的將主產物A環降解物和副產物分離，且副產物的純度較高。

技術領域

本發明屬于一種甾體激素處理技術領域，具體是涉及到一種A環降解物發酵液中副產物的提取方法。

背景技術

植物甾醇是重要的甾體激素的制備原料，可以制備多種中藥的甾體激素或其中間體，比如降解生產得到A環降解物(sitolactone)，路線如下：

植物甾醇發酵生產A環降解物的過程中，其發酵液水相中存在一種副產物，占比1-5％左右，其量小，難回收，并在A環降解物精制過程中起到了一定的干擾，其結構如下：

現有A環降解物發酵生產中，因為該雜質含量低，極性與主產物相近，因此提取和分離較為困難。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種A環降解物發酵液中副產物的提取方法，可以很好的將主產物A環降解物和副產物分離，且副產物的純度較高。

本發明的內容包括一種A環降解物發酵液中副產物的提取方法，包括如下步驟，

將A環降解物發酵液的水相進行濃縮，然后調節pH值至12-14，得濃縮母液；加入二氯甲烷，萃取攪拌；靜置分層，將二氯甲烷層和水混合，萃取分層，對二氯甲烷層減壓濃縮，加入石油醚，濃縮，攪拌，抽濾，濾餅和水混合，打漿，抽濾，烘干，得副產物，副產物的結構式為：

優選的，調節pH值的物質為氫氧化鈉。

優選的，二氯甲烷的體積為濃縮母液體積的20％。

優選的，加入二氯甲烷，萃取攪拌的時間為2h，溫度為常溫。

優選的，加入二氯甲烷，萃取攪拌，靜置分層的時間為4h以上。

優選的，二氯甲烷層和水混合時，水的體積和二氯甲烷層的體積相等。

優選的，濾餅和水混合時，水的加入量為濾餅重量的0.5-1倍。

優選的，烘干溫度為60℃。

本發明的有益效果是，本發明給出了一種簡單可行的方案，成功提取到該物質，為其進一步的應用提供了基礎。本發明充分利用了主產物不同條件下開環和閉環狀態下在溶劑中不同溶解度的特性，在對應的提取環境下，避免在副產物和主產物不能有效分離的問題；精制的過程中，采用適當并簡便的工藝，逐步去除了豆油，主產物及其它中間體雜質，有效的提高的副產物的純度。

具體實施方式

實施例1

A環降解物發酵液中副產物的提取方法，包括如下步驟：

(1)10升A環降解物發酵液水相(對應476克植物甾醇)經過凈化(即加入水相重量1～5％硅藻土，過濾)，濃縮處理，濃縮后的體積為0.5～1升，用氫氧化鈉水溶液調節體系pH值至12-14，得濃縮母液；

(2)濃縮母液體系中加入濃縮母液體積20％的二氯甲烷，常溫萃取攪拌2小時；

(3)靜置分層4小時以上，下層二氯甲烷層分出，加等體積的水洗兩次，攪拌反萃取并分層，二氯甲烷層減壓濃縮；