[發明專利]一種二硫化硅的雙溫區氣固合成工藝有效
| 申請號： | 202110872400.1 | 申請日： | 2021-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN113461014B | 公開（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發明（設計）人： | 吳文斌;舒小敏 | 申請（專利權）人： | 江西科泰新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01B33/00 | 分類號： | C01B33/00 |
| 代理公司： | 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129 | 代理人： | 楊麗;夏軍 |
| 地址： | 330800 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫化 雙溫區氣固 合成 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種二硫化硅的雙溫區氣固合成工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟：
S1、將硫塊與硅粉混合后粉碎至粒徑為0.3-0.5mm后，置于合成管中，將合成管中抽至真空度為1-100mTorr后密封；所述硫塊中硫單質含量≧99.999％；所述硅粉中硅單質含量≧99.9％；其中，Si和S的混合摩爾比為1：(2.1-2.3)；
S2、合成管分為高溫區和低溫區，S1中混合后的硫塊和硅粉位于高溫區；合成管高溫區依次在600-800℃保溫1-3h，800-900℃保溫1-2h，900-1000℃保溫1-3h，1000-1100℃保溫1-3h和1100-1200℃保溫1-3h；合成管低溫區在200-300℃保溫，且低溫區保溫時間與高溫區保溫時間相同；
S3、將S2中加熱結束后的合成管冷卻至室溫，取出產物；
所述合成管低溫區朝向高溫區，沿重力方向傾斜設置。
2.根據權利要求1所述的一種二硫化硅的雙溫區氣固合成工藝，其特征在于：所述合成管為石英管，且所述石英管的軟化點為1400℃。
3.根據權利要求2所述的一種二硫化硅的雙溫區氣固合成工藝，其特征在于：所述石英管使用前，用10％HF浸泡10min，用去離子水洗滌后烘干。
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