[發明專利]乙二醇循環處理工藝

有效

• 申請號: 202110871110.5
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113461488B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 臧紅輝;錄翰武;裴書偉;舒文兵;高廣勇;許祥;張建國;李松;趙寶國;肖海軍
• 申請（專利權）人: 重慶萬凱新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C29/74;C07C31/20
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 伍琴琴

本發明涉及工業乙二醇處理領域，公開了乙二醇循環處理工藝，包括加熱步驟和氣液分離步驟，加熱步驟的加熱溫度大于乙醛的沸點且小于乙二醇的沸點，氣液分離步驟包括氣液分離塔分離和加熱純化分離，加熱純化分離的加熱溫度大于乙醛的沸點且小于乙二醇的沸點。本發明利用EG與AA的沸點差異，實現AA的快速分離，相較于原本的管道加熱而言，不僅能夠保證加熱效果，而且還避免局部高溫造成的安全隱患問題，且在AA脫出率﹥80％的同時，能夠保證EG的損失≤0.5kg/h，處理效果好，非常適合推廣應用。

技術領域

本發明涉及工業乙二醇處理領域，具體涉及乙二醇循環處理工藝。

背景技術

固相聚合(SOLID?STATUS?POLYCONDENSATION，SSP)是指PET基礎切片在固體狀態下進行的聚合反應。它利用PET線性高分子的特性，將無定性PET切片通過加熱到玻璃化溫度(70-80℃)以上讓其結晶，以調整分子排列增加模量使其變硬，防止切片反應過程中軟化粘結，然后在低于熔融峰溫溫度的條件下再進行反應；由于PET縮合反應為可逆反應，固相縮聚采用惰性氣體氮氣以保證其反應方向，并帶走反應產生的EG、乙醛、水等副產物。

目前我司在聚酯固相縮聚(SSP)裝置循環氮氣處理時采用的是乙二醇洗滌技術，在投運以后現場分析數據中發現，當SSP循環一段時間后(循環至CP4裝置-配漿階段)，乙二醇(以下簡稱EG)中的乙醛(以下簡稱AA)含量較高，是設計值的1.5～2倍，是純凈EG中AA含量的100倍左右。循環EG進入到反應體系后，AA會與EG反應生成2-甲基-1,3-二氧戊烷(2-MD)，并從工藝塔頂脫出，導致EG單耗偏高。針對上述的技術問題，我司曾采用在管道上設置電熱絲的方式，通過加熱管道將乙二醇中的乙醛脫出，但是上述的方式經試驗證明，只降低了10ppm的乙醛含量。通過研究發現，由于管道直徑大，物料處理流量大，物料受熱面積有限，造成脫出乙醛效率低，而且這種大管道加熱的方式不僅成本非常高且具有安全隱患。因此，亟需開發一種新的乙二醇循環處理工藝，提高乙二醇中乙醛的脫出效果。

發明內容

本發明意在提供乙二醇循環處理工藝，以提高SSP循環用乙二醇中乙醛的脫除率。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：乙二醇循環處理工藝，包括加熱步驟和氣液分離步驟，加熱步驟的加熱溫度大于乙醛的沸點且小于乙二醇的沸點，氣液分離步驟包括氣液分離塔分離和加熱純化分離，加熱純化分離的加熱溫度大于乙醛的沸點且小于乙二醇的沸點。

本方案的原理及優點是：實際應用時，本技術方案中，在對SSP循環用EG進行處理前，對待處理EG的物料特性進行分析發現，其中摻雜的主要雜質為AA和水，需要主要去除的雜質為AA。利用EG與AA之間物料特性的差異，EG沸點為197.3℃、AA沸點為20.85℃、水的沸點100℃。首先通過加熱步驟對待處理的EG進行加熱，通過對加熱溫度的限定，使得在該加熱溫度范圍下，AA迅速氣化并從EG中逸出，而EG保持原有液體狀態。而后通過氣液分離步驟實現AA氣體與EG液體的分離。為了防止排出的AA中摻雜少量EG，通過后續的加熱純化分離步驟能夠對AA進行純化，通過將加熱溫度控制在高于AA的沸點、低于EG的沸點的區間范圍內，會截留住EG，使得AA經純化后排出。

本技術方案的有益效果在于：

1、本技術方案中，利用EG與AA的沸點差異，實現AA的快速分離，相較于原本的管道加熱而言，不僅能夠保證加熱效果，而且還避免局部高溫造成的安全隱患問題。

2、本技術方案中，通過模擬分析實際檢測，EG經處理后，水從0.4％wt降低到0.34％wt，AA從300ppm降低到58ppm，AA脫出率﹥80％，效果遠超預期。

3、本技術方案中，通過模擬分析實際檢測，EG的損失≤0.5kg/h，實現了在高效脫出AA的同時，降低了EG的損耗。

4、本技術方案中，由于高效脫出了AA，使得后期在循環EG進入反應體系后，AA與EG反應減少，從而有效降低了EG的單耗量。