[發(fā)明專利]一種癸二酸二甲酯的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110870322.1
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113443983B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 計建炳;李夢靜;陸向紅
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/48;C07C69/50
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種癸二酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

1）癸二酸熔融：將固體癸二酸加入到熔融釜（1）中，加熱至癸二酸全部熔融；

2）初級酯化釜（3）反應：用癸二酸進料泵（2）將熔融后的液體癸二酸泵入裝有固體酸催化劑的初級酯化釜（3），加熱至反應溫度后，用甲醇進料泵（10）將液體甲醇流加到初級酯化釜（3）中，攪拌反應一段時間，至初級反應物的酸值小于20mgKOH/g后，采用第一輸液泵（4）將初級反應物泵入配料罐（5），初級酯化釜（3）頂部餾出的醇水混合物通過精餾回收甲醇；

3）固定床終級反應：采用甲醇進料泵（10）將液體甲醇按一定的醇酸比泵入加有初級反應物的配料罐（5）中，攪拌混合后，用第二輸液泵（7）將混合液泵入裝有固體酸催化劑的固定床反應器（6）中，使初級反應產(chǎn)物與甲醇在固定床反應器（6）中發(fā)生酯化反應，通過調(diào)節(jié)混合液的流量控制物料在固定床反應器（6）中的停留時間，以確保初級反應產(chǎn)物與甲醇在固定床反應器（6）中停留足夠的時間，使從固定床反應器（6）流出的產(chǎn)物的酸值達到產(chǎn)品要求，從固定床反應器（6）流出的產(chǎn)物經(jīng)過蒸發(fā)釜（8）脫除其中的少量甲醇和水后，得到癸二酸二甲酯產(chǎn)品，輸送至產(chǎn)品儲罐（9）；

所述的初級酯化釜（3）的反應溫度為130~150℃，投入初級酯化釜（3）中的固體酸催化劑的用量為原料用量的1~15wt%，甲醇的流加速度為0.005~0.02mL/（g癸二酸·min），反應時間為60~120min；

步驟3）中的反應條件為：醇酸質(zhì)量比為0.05~0.2:1，反應溫度為50~70℃，停留時間為10min~60min。

2.如權(quán)利要求1所述的一種癸二酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟1）中熔融釜（1）的溫度為130~150℃。

3.如權(quán)利要求1所述的一種癸二酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的固體酸催化劑為強酸性離子交換樹脂或磺化炭。

4.如權(quán)利要求1所述的一種癸二酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所用的甲醇為常溫下的液體甲醇。

5.如權(quán)利要求1所述的一種癸二酸二甲酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的固定床反應器（6）為列管式反應器，列管內(nèi)徑為19~25mm，列管長度為20~150cm，反應物料走管程。