[發(fā)明專利]一種高效穩(wěn)定的多孔M-N-C催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110868373.0 | 申請日： | 2021-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN113809340B | 公開（公告）日： | 2022-12-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 詹云鳳;黃存斌;張澤鴻;吳金曉;溫嘉鋒;區(qū)芷君;黃玥潼;唐秀鳳;關(guān)雄聰 | 申請（專利權(quán)）人： | 五邑大學 |
| 主分類號： | H01M4/90 | 分類號： | H01M4/90;H01M4/86 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 李彥孚 |
| 地址： | 529000*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高效 穩(wěn)定 多孔 催化劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種高效穩(wěn)定的多孔M?N?C催化劑的制備方法，包括1)碳/氮前驅(qū)體與過渡金屬前驅(qū)體的絡合；2)第一模板劑和第二模板劑的摻入；3)含雙模板的前驅(qū)體絡合物的熱處理?酸洗?二次氨氣熱處理。前驅(qū)體絡合物為Phen?M。第一模板劑為介孔模板劑納米MgO顆粒，第二模板劑為微孔模板劑熔融鹽ZnCl2。通過調(diào)控雙模板劑的比例來調(diào)控催化劑的比表面積和孔結(jié)構(gòu)特性，達到調(diào)控高密度活性位在多孔碳網(wǎng)絡中的生長的目的，克服了現(xiàn)有技術(shù)中制備M?N?C催化劑存在的金屬團聚現(xiàn)象嚴重、催化劑活性位密度低和質(zhì)量傳輸受限的技術(shù)問題。此催化劑表現(xiàn)出高的氧還原活性和高穩(wěn)定性，可用于燃料電池和金屬?空氣電池的陰極催化劑領(lǐng)域。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高效穩(wěn)定的多孔M-N-C催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
近年來由于全球性的能源和環(huán)境危機，燃料電池和金屬空氣電池作為新型能源裝置而備受關(guān)注。陰極上的氧還原反應(OxygenReductionReaction，ORR)是質(zhì)子交換膜燃料電池和金屬空氣電池中最重要的電極反應，但ORR的動力學反應速率緩慢，目前強烈依賴于貴金屬催化劑，而貴金屬催化劑的高成本阻礙了質(zhì)子交換膜燃料電池和金屬空氣電池的大規(guī)模商業(yè)化應用。因此開發(fā)高效穩(wěn)定的非貴金屬催化劑成為目前的熱點和難點。
碳基非貴金屬催化劑，尤其是碳基金屬-氮-碳(M-N-C)催化劑被認為是最有可能替代Pt/C的一種ORR非貴金屬催化劑。但目前這一類非貴金屬催化劑還存在許多問題：如制備過程復雜不利于大規(guī)模應用，產(chǎn)物中金屬團聚現(xiàn)象嚴重、催化劑活性位密度低、質(zhì)量傳輸受限、穩(wěn)定性較差。這些問題極大地限制了M-N-C的實際應用。因此，開發(fā)低成本、具有合理的孔結(jié)構(gòu)特性的高效穩(wěn)定的非貴金屬ORR催化劑是目前面臨的挑戰(zhàn)。
而非貴金屬碳材料(N-C、M-N-C等)作為ORR催化劑導電性好、穩(wěn)定性強，催化性能接近Pt/C催化劑，是近年來研究的熱點(Chem.Rev.2014；114:7150–7188)。
然而，非貴金屬碳材料ORR催化劑的研究主要集中于一維、二維結(jié)構(gòu)的多孔碳材料上，低維度結(jié)構(gòu)的各向異性使O2、H2O等在傳遞過程中至少受一個維度上的限制，不利于其傳質(zhì)過程，會極大影響ORR的動力學性能。三維結(jié)構(gòu)多孔碳材料空間阻力小，物質(zhì)在各方向的傳遞過程的動力學性能一致，可避免低維度結(jié)構(gòu)材料傳質(zhì)過程單一、局部受限的缺點，可能是解決上述問題的一種有效途徑
專利CN104841469B，公開了一種三維多孔M-N-C催化劑的制備方法，具體公開了如下技術(shù)內(nèi)容：該催化材料采用膠體晶體模板法獲得，其制備方法包括：(1)前驅(qū)體溶液的配置；(2)模板微球的摻入；(3)含有模板的前驅(qū)體復合材料通過溶劑蒸發(fā)誘導獲得；(4)前驅(qū)體復合材料的煅燒、模板的刻蝕、材料洗滌、干燥。該三維多孔Fe-N-C催化劑制備工藝簡單，為“一鍋法”過程，可重復性好。其對O2的催化活性高，穩(wěn)定性好，可用作氧還原反應電化學催化劑，適用于燃料電池陰極催化劑。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高效穩(wěn)定的多孔M-N-C催化劑的制備方法，本發(fā)明能夠有效解決現(xiàn)有ORR非貴金屬催化劑存在的金屬團聚現(xiàn)象嚴重、催化劑活性位密度低、質(zhì)量傳輸受限、穩(wěn)定性較差等問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種高效穩(wěn)定的多孔M-N-C催化劑的制備方法，包括以下步驟：
S1)、碳/氮前驅(qū)體與過渡金屬前驅(qū)體的絡合
將無水1,10-鄰菲羅啉溶解在無水乙醇中，超聲使其完全溶解，隨后加入過渡金屬鹽，超聲處理，得到均勻分散的Phen-M溶液；
S2)、往步驟S1)的前驅(qū)體溶液中加入第一模板劑，超聲處理使其均勻分散，隨后加入第二模板劑，再次超聲處理，將得到的前驅(qū)體混合液在70℃下攪拌直至蒸發(fā)除去乙醇，真空60℃干燥后將得到的前驅(qū)體研磨成粉末；
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