[發明專利]一種濕法煉銻電積廢液中硫化鈉與雜鹽的高效分離方法

在審

• 申請號: 202110867437.5
• 申請日: 2021-07-30
• 公開（公告）號: CN113772863A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 王志強;孫振;王本舉;呂順一;丁重云;王鵬;齊福濤
• 申請（專利權）人: 煙臺市金奧環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01B17/22;C01B17/40
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙) 37230
• 代理人: 李彬

本發明公開了一種濕法煉銻電積廢液中硫化鈉與雜鹽的高效分離方法，涉及濕法冶金領域。本發明通過蒸發結晶分離的方式有效的將雜鹽和硫化鈉從電解液中分離，去除了雜鹽減少了雜鹽對于生產工藝上的影響，提高了浸出率和電解效果。實現高效的將電積廢液中的雜鹽和硫化鈉進行分離，從而避免二者及其副產物對生產和原料的影響，提高浸出率和電解效率。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種濕法煉銻電積廢液中硫化鈉與雜鹽的高效分離方法。

背景技術

堿法濕法煉銻工藝通常采用硫化鈉和氫氧化鈉作為銻的浸出介質，隨著液體的不斷循環，液體中硫化鈉及雜鹽的含量會不斷升高，雜鹽的存在會對電積工段造成很大的影響，目前電積液中含有硫化鈉約90g/L，氫氧化鈉20-30g/L，硫酸鈉80-90g/L亞硫酸鈉20-30g/L，硫代硫酸鈉20-30g/L。由于長期的循環使用，部分硫化鈉會不斷氧化生成硫酸鈉、亞硫酸鈉和硫代硫酸鈉，在電積過程中，會在電積槽上方形成一層鈉鹽，嚴重干擾生產和藥品數量的判斷，也會對陰極銻產品的純度造成不小的影響。電積完的電積貧液又會繼續對浸出造成影響，降低浸出效果，直接影響到生產成本。常規的蒸發結晶工藝和冷卻結晶工藝很難將硫化鈉與其他雜鹽進行有效的分離，因此迫切需要一種工藝將硫化鈉與硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉等雜鹽進行有效分離。

發明內容

本發明的目的是提供一種濕法煉銻電積廢液中硫化鈉與雜鹽的高效分離方法，實現高效的將電積廢液中的雜鹽和硫化鈉進行分離，從而避免二者及其副產物對生產和原料的影響，提高浸出率和電解效率。

為實現上述效果，本發明公開了一種濕法煉銻電積廢液中硫化鈉與雜鹽的高效分離方法，如下步驟：

（1）原液準備，將電積廢液取樣化驗硫化鈉和氫氧化鈉含量，要求硫化鈉含量大于150g/L且氫氧化鈉含量小于10g/L，達標電積廢液過濾除去固體雜質，獲得過濾原液；

（2）一級蒸發，過濾原液經過預熱器進入二效加熱器，開始升溫加熱，直至二效加熱器中液位到達中液位；

（3）二級蒸發，轉移二效加熱器中的液體至一效蒸發器中，控制溫度為110℃左右，進行蒸發結晶待出現少量結晶時，完成二級蒸發，將液體放入雜鹽罐中；

（4）去除雜鹽，通過離心機，將雜鹽罐中的液體進行分離，獲得含硫化鈉離心液和雜鹽固體；

（5）濃縮提純，將上一步驟獲得的含硫化鈉離心液轉入單效加熱器中進行加熱濃縮，直至檢測濃縮液中硫化鈉含量達到60%時，完成濃縮提純；

（6）制片，液體濃縮完畢后，通過制片機冷凝，將液體變成固態的片狀成品硫化鈉。

進一步的所述原液準備步驟中，當測得硫化鈉和氫氧化鈉含量不達標時，通過二次電積或直接添加硫氫化鈉的方式使液體品質達標。

進一步的所述一級蒸發步驟和濃縮提純步驟中，蒸汽壓力控制0.4～0.5MPa，二效加熱器真空在-0.007～-0.008MPa。

進一步的所述二級蒸發步驟中排液時的一效蒸發器中的料液溫度為120～130℃。

本發明的有益效果在于：

1.本發明通過蒸發結晶分離的方式有效的將雜鹽和硫化鈉從電解液中分離，去除了雜鹽減少了雜鹽對于生產工藝上的影響，提高了浸出率和電解效果。

2.分離提純出的硫化鈉具有極大的經濟效益，可以投入系統再次使用，也可以直接外售，作為副產品為企業創造效益。

3.本工藝生產成本較低，設備結構簡單、運行平穩、適應性強。有效解決了由于電解產生的越來越多的雜鹽對系統的影響，為后續生產提供了便利。

4.設備操作簡單，使用人員較少，有效的降低了成本。無廢水的和危險固廢的產生，生產的蒸餾水可以直接回到鍋爐進行二次生產，實現了回收再利用，滿足環保要求。

具體實施方式