[發明專利]一種載氟氧化鋁氟含量測定的制樣方法

在審

• 申請號: 202110867010.5
• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN115683762A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 丁旭東;王理;屈毅;李喆;閆素娜;任志彤;楊靖;張玥
• 申請（專利權）人: 蘭州鋁業有限公司;中國鋁業股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/30
• 代理公司: 蘭州澤一知識產權代理有限公司 62207
• 代理人: 陳醒

本發明公開了一種載氟氧化鋁氟含量測定的制樣方法，屬于化學分析技術領域，以解決載氟氧化鋁氟含量測定時制樣環節無專用、快速、高效方法的問題。方法包括稱樣和分散浸取。本發明解決了蒸餾分離法制樣中的氟少量外逸導致較大誤差且制樣耗時長，效率低，不適用工業生產的問題；避開了熔融法中將試樣全部溶解后高鋁低氟導致氟含量測不出的問題；巧妙的利用浸取的方式，只浸取試樣中的氟，浸取同時只有少量的鋁溶解在溶液中，既能保證氟全部分散在溶液中，還能保證溶液中鋁含量不過高以至于干擾后續測定，且整個制樣可以多組并行，一組耗時控制在半小時內，能滿足載氟氧化鋁氟含量快速制樣和準確測定，保證電解鋁煙氣凈化系統隨時按該數值進行調控。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及一種載氟氧化鋁氟含量測定的制樣方法。

背景技術

金屬鋁生產是電解熔融冰晶石等氟化物中的氧化鋁而制得金屬鋁，是一種高溫熔融狀態下，以熔融冰晶石等氟化物為電解質的電解過程。在工業生產中，由于是在高溫熔融狀態下，大量氟會以多種氣態氟化物揮發出來，造成環境污染和成本上升。現有技術中鋁電解是以新鮮氧化鋁為吸附劑，吸附凈化鋁電解含氟煙氣，生成載氟氧化鋁進入電解槽，使揮發的氟重新進入鋁電解生產，極大的減少了氟的逸出造成的環境污染，也減少了冰晶石等氟化物的生產單耗，降低了成本。

在生產中，電解鋁煙氣凈化系統的高效運行，對減少環境污染，降低生產成本具有重要意義。而載氟氧化鋁氟含量是反映電解鋁煙氣凈化系統高效運行的重要參考數據，是調整控制電解鋁煙氣凈化系統運行各生產參數的重要數據依據。因此，載氟氧化鋁氟含量快速準確分析的需求非常迫切。

現有技術中，載氟氧化鋁氟含量的分析主要有x射線熒光光譜分析和化學分析。x射線熒光光譜儀由于儀器本身特性，測量氟元素精度較差，且載氟氧化鋁氟含量較低，使得測量數據不穩定的情況更難克服，因此，大部分鋁廠都未采用此方法。

載氟氧化鋁氟含量化學法分析的經典方法是蒸餾分離法制樣和堿熔融法制樣和后配合相關儀器進行測定。

蒸餾分離法一方面由于載氟氧化鋁氟含量本身只有百分之零點幾，在吸收固定稍有少量氟逸出的檢測試樣時就會導致較大誤差；另一方面，蒸餾法分離及吸收固定氟需要特殊定制一整套玻璃器皿，且蒸餾分離時間長，一次只能放置一個樣品進行蒸餾，效率極低，完全無法滿足工業生產中需要大量、快速、高效測定的需要。所以，各鋁電解廠也都未采用該方法進行分析。

堿熔融法制樣是化學分析的經典制樣方法，但是在載氟氧化鋁氟含量化學法分析中使用時，由于制樣獲得的溶液由于鋁含量過高、氟含量過低，干擾極大，無法測出氟含量。

而相近的技術領域中，已知的其他載氟氧化鋁氟含量化學法分析方法有套用冰晶石中氟含量測定、套用大氣中氟含量測定等方法，在測試載氟氧化鋁時由于是套用方法，缺少針對性，都無法獲得較為準確的測量結果。

針對目前缺乏載氟氧化鋁氟含量分析的快速準確的制樣及測定方法，我們經過大量實驗，研制出一種應用于鋁電解工業載氟氧化鋁氟含量測定的制樣方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種載氟氧化鋁氟含量測定的制樣方法，以解決載氟氧化鋁氟含量測定時制樣環節無專用、快速、高效方法的問題。

為了解決以上問題，本發明技術方案為：

一種載氟氧化鋁氟含量測定的制樣方法，分為以下步驟：

步驟A、稱樣：

稱取0.5000g-1.0000g載氟氧化鋁試樣在100ml的燒杯中；

步驟B、分散浸取：

在步驟A中的燒杯加入30ml沸水，加入5-10ml含有濃硫酸的酸浸取液，用玻璃棒攪拌3min，其后靜置20min，使得載氟氧化鋁表面吸附的氟化物全部溶解浸取至溶液中，即得制取的試樣。

進一步的，步驟B中含有濃硫酸的酸浸取液為濃硫酸。