[發(fā)明專利]低冰鎳浸出提取有價金屬及硫元素的方法

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• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN113774221A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設計）人: 余海軍;謝英豪;李愛霞;張學梅;李長東
• 申請（專利權）人: 廣東邦普循環(huán)科技有限公司;湖南邦普循環(huán)科技有限公司;湖南邦普汽車循環(huán)有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;C22B3/38;C22B15/00;C01G53/10;C01G3/12;C01B17/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 薛建強

本發(fā)明公開了一種低冰鎳浸出提取有價金屬及硫元素的方法，向低冰鎳粉碎料中加入三價鐵鹽溶液和有機溶劑，在攪拌狀態(tài)下通氧化性氣體進行反應，反應結束分離出固體渣層、有機層和水層。本發(fā)明通過三價鐵離子的氧化性對低冰鎳進行氧化浸出，整個反應過程中，低冰鎳中的鐵浸出后又被氧化形成氫氧化鐵，僅消耗水和氧氣，而三價鐵僅在浸出鎳、銅、鈷金屬離子時消耗，反應生成的硫單質經(jīng)有機溶劑溶解，避免形成鈍化層阻礙反應的進行；本發(fā)明工藝流程短，在常壓下即可反應，對設備要求低，生產成本低，省去了中間品高冰鎳的吹煉工藝，避免了有價金屬的浪費，節(jié)省輔料的同時，降低了投資成本，適合工業(yè)化推廣。

技術領域

本發(fā)明屬于冶金技術領域，具體涉及一種低冰鎳浸出提取有價金屬及硫元素的方法。

背景技術

低冰鎳是傳統(tǒng)火法冶煉工藝中造锍熔煉的中間產物，因造锍熔煉獲得的低鎳锍在成分上不足以滿足精煉工序的處理要求，需要將其進一步吹煉成高冰鎳。在低冰鎳吹煉成高冰鎳的過程中，轉爐溫度需要達到1200-1300℃，吹煉時間長達8-10h，大部分Co及部分Ni和Cu會伴隨鐵一起氧化造渣形成轉爐渣，造成資源的浪費，且吹煉工藝冗長復雜，能耗較大，污染嚴重。另一方面，低冰鎳與原礦相比，具有目標金屬富集，含有脈石相少等優(yōu)點，以低冰鎳作為研究對象的起點，不僅可以簡化工藝流程，而且也避免了吹煉過程中鎳、鈷等的損失。

因此，探索尋找濕法處理低冰鎳方法代替火法吹煉工藝以提高金屬回收率是一個技術難點。

低冰鎳中主要組成物相為一些硫化物及其硫化物固溶體，如FeNi合金、FeS、Fe₃O₄、Cu₅FeS₄、Ni₃S₂、Cu₂S、(Fe,Ni)₉S₈等，是一種成分較為復雜的物質。目前，國內外對于低冰鎳的濕法處理多為高壓酸浸、高壓氨浸和氯化浸出。其中，氯化浸出采用的氯氣對人體和環(huán)境有害；而酸浸和氨浸需要高溫加壓，能耗高且存在一定的安全隱患。酸浸在浸出過程中容易生成硫鈍化層，阻礙反應的進行，導致Ni、Cu、Co等有價金屬浸出率低；氨浸對于有價金屬選擇性浸出效果好，但需要在較高溫度和壓力下才能提升浸出率，且具有過程消耗大量的氨、貴金屬難以回收等缺點，目前應用較少。

相關技術公開了一種低冰鎳中選擇性浸出鐵的方法，該方法采用硫化氫-硫酸聯(lián)合浸出，利用密閉反應釜保持浸出過程在一定壓力的硫化氫環(huán)境中進行，實現(xiàn)低冰鎳中的鐵被硫酸選擇性浸出，浸出渣中鐵含量小于4％，得到類似高冰鎳的鎳銅鈷锍，可直接并入現(xiàn)有生產流程，浸出液中主要含二價鐵，進入除鐵系統(tǒng)，整個過程中無物料反復循環(huán)，且有價金屬尤其是鈷回收率大大提高，鎳、鈷直收率可達到98％以上，銅回收率達到99.5％以上。然而，該發(fā)明需要加壓并采用硫化氫，生產條件苛刻且存在安全隱患。

還有相關技術公開了一種低冰鎳鹽化焙燒-水浸同步提取鎳、銅、鈷及制備鎳鈷錳酸鋰正極材料的方法，通過低冰鎳鹽化焙燒-水浸同步提取鎳、銅以及鈷，實現(xiàn)綠色短流程化學工藝，同時，通過硫化鈉除去浸出液中的銅元素，以含有鎳鈷元素的浸出液為原料制備鎳鈷錳酸鋰正極材料。然而，該方法需在500℃以上的溫度下進行焙燒，工藝條件苛刻，能耗大。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在至少解決上述現(xiàn)有技術中存在的技術問題之一。為此，本發(fā)明提出一種低冰鎳浸出提取有價金屬及硫元素的方法，通過氧化浸出低冰鎳中的有價金屬元素，僅消耗少量三價鐵鹽，且將硫以單質硫磺的形式分離出，該方法具有工藝流程短、生產成本低等優(yōu)勢。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提出了一種低冰鎳浸出提取有價金屬及硫元素的方法，包括以下步驟：

向低冰鎳粉碎料中加入三價鐵鹽溶液和有機溶劑，在攪拌狀態(tài)下通氧化性氣體進行反應，反應結束分離出固體渣層、有機層和水層。

反應體系中發(fā)生如下反應：