[發明專利]一種煉鋼化渣劑壓片X熒光測量方法

在審

• 申請號: 202110863854.2
• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN113447511A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 席云榮;劉秀秀;邵海秀;李金花
• 申請（專利權）人: 山東鋼鐵集團永鋒臨港有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 山東辰華知識產權代理有限公司 37336
• 代理人: 楊先凱

本發明為一種煉鋼化渣劑壓片X熒光測量方法，包括對煉鋼化渣劑進行研磨；制備用于校準曲線的校準樣品，校準樣品是是經過化學分析定值的廠內煉鋼化渣劑樣品；對校準樣品進行灼燒；通過壓片機對校準樣品進行壓制；建立校準曲線；利用X射線熒光光譜儀分析待測樣品樣片，獲得元素校正后的熒光強度值；設置元素測量條件。本發明能夠對煉鋼化渣劑中鎂和硅含量用X射線熒光光譜方法進行分析，可應用于煉鋼化渣劑中鎂和硅含量元素的測定，能夠實現高鈦渣的快速全面快速分析，優于同類高溫熔融X射線熒光分析的檢驗周期，滿足對于準確、快速檢驗的要求。

技術領域

本發明屬于煉鋼化渣劑化驗領域，尤其是煉鋼化渣劑全鐵、氧化鈣和二氧化硅元素的檢驗。

背景技術

煉鋼化渣劑在廠內煉鐵和煉鋼冶煉工藝中產生的廢渣，在廢渣中提取鐵粉、鋅粉等可利用物料。為滿足生產檢驗指標的需要，現化驗室內檢驗煉鋼化渣劑參考《GB/T6730.65-2009》鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法、《GB/T 3286.1-2012》 石灰石及白云石化學分析方法第一部分：氧化鈣和氧化鎂含量的測量 絡合滴定法和火焰原子吸收光譜法和《GB/T 3286.2-2012》 石灰石及白云石化學分析方法第二部分：二氧化硅含量的測定 硅鉬藍分光光度法和高氯酸脫水重量法。

參考此國標方法進行檢驗時，需要進行混合溶劑熔融后進行酸解、定容、分取、滴定等操作。一個試樣就需要約4小時的時間，對于鋼鐵廠大批量檢驗，現在煉鋼化渣劑的檢驗量每天大約在20批次，實際檢驗運行中存在效率低、時間長、占用人次多和員工勞動強度大的缺點，也嚴重制約和影響著現有檢驗任務的節奏。

發明內容

為解決上述問題，本使用現有X熒光分析的特點，對煉鋼化渣劑進行試驗熒光檢驗的方法。

一種煉鋼化渣劑壓片X熒光測量方法，包括以下步驟：

步驟a、對煉鋼化渣劑進行研磨，磨制粒度在180-200目之間,進入研缽研制的煉鋼化渣劑試樣定量為50-65克之間，研制時間定時為100秒；

步驟b、制備用于校準曲線的校準樣品，校準樣品是是經過化學分析定值的廠內煉鋼化渣劑樣品；

步驟c、對校準樣品進行灼燒，灼燒溫度不能低于970攝氏度；

步驟d、通過壓片機對校準樣品進行壓制，壓制壓力為30噸，保壓時間為30秒；

步驟e、建立校準曲線；

步驟f、按照步驟b制備校準樣品樣片的方法制備待測樣品樣片，再利用X 射線熒光光譜儀分析待測樣品樣片，獲得元素校正后的熒光強度值；

步驟g、設置元素測量條件。

優選地，所述校準樣品包含有不同種類、不同含量的元素，其中的元素為鐵、鈣和硅元素中的任一種或兩種。

優選地，步驟e的具體步驟為：利用X 射線熒光光譜儀分別測定所制備校準樣品樣片中鈣和硅元素的熒光強度值，利用理論α系數進行元素之間的校正，建立元素含量與校正后熒光強度值的校準曲線；獲得校準曲線的斜率和截距。

優選地，設置元素測量條件具體包括：全鐵測量條件的設置、氧化鈣測量條件的設置和二氧化硅測量條件的設置。

優選地，所述全鐵測量條件的設置為：晶體LiF1，靶 Rh40kV 70mA，2θ57.500度，PHA140-280。

優選地，所述氧化鈣測量條件的設置為： 晶體RX35 SPC，靶 Rh40kV 70mA，2θ21.050度，PHA 100-326。

優選地，所述二氧化硅測量條件的設置為：晶體RX4 SPC，靶 Rh40kV 70mA，2θ144.780度，PHA 102-319。