[發明專利]氨基化GO/磺化聚苯胺改性水性環氧樹脂防腐涂料

有效

• 申請號: 202110863621.2
• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN113583544B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 楊建軍;陳虹雨;于倩倩;曹忠富;陳春俊;吳慶云;吳明元;張建安;劉久逸
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C09D163/02
• 分類號: C09D163/02;C09D179/02;C09D5/08;C08G73/02
• 代理公司: 安徽匯樸律師事務所 34116
• 代理人: 劉海涵

1.一種氨基化GO/磺化聚苯胺改性水性環氧樹脂防腐涂料，其特征在于，所述防腐涂料的制備方法包括以下步驟：

步驟1、制備氨基化氧化石墨烯和磺化聚苯胺；

步驟2、制備濃度為5mg/ml的步驟1所得氨基化氧化石墨烯分散液，取步驟1所得磺化聚苯胺加入所述分散液內，超聲處理后，加入水合肼，在90-95℃下反應12h，烘干，研磨制得SPG粉末；其中，磺化聚苯胺、水合肼和氨基化氧化石墨烯的質量比為1：1：1；

步驟3、將步驟2所得SPG粉末分散于去離子水中，制備濃度為10mg/ml的SPG水分散液，加入水性環氧固化劑，超聲1h，旋轉蒸發器去除過量溶劑后，加入E-51環氧樹脂，攪拌30min，水性環氧固化劑和E-51環氧樹脂的質量比為3：1，獲得目標產物；其中，目標產物除去水后的總質量中SPG粉末的質量分數為1-3wt％；

其中氨基化氧化石墨烯的制備步驟為：

將石墨粉與混酸混合均勻，加入硝酸鈉和高錳酸鉀，其中，石墨粉與混酸質量體積比1:30(g:ml)，石墨粉、高錳酸鉀和硝酸鈉的質量比為1:4：1.25，在35-39℃下攪拌2-3h后，加去離子水在90-95℃下攪拌1-2h后，其中，去離子水與混酸的體積比為2：1-1.5:1，依次加入體積比為1:10的30％的H₂O₂和1mol/L鹽酸水溶液攪拌，洗滌離心，冷凍干燥即得固態的氧化石墨烯；制備氧化石墨烯水分散液和聚乙烯亞胺水溶液，氧化石墨烯與聚乙烯亞胺的質量比為1:5，然后混合24h后，離心洗滌、烘干得固態的氨基化氧化石墨烯；

所述混酸為硫酸和磷酸混合物，且二者體積比為9:1-9:2；

所述磺化聚苯胺的制備步驟為：

取苯胺溶于1mol/L的鹽酸，質量濃度范圍為90-95mg/ml，獲得苯胺溶液，過硫酸銨溶于水，質量濃度范圍為0.3-0.4mg/ml，獲得過硫酸銨溶液，然后將體積比為5:4的苯胺溶液與過硫酸銨溶液攪拌均勻后，冷卻至0℃，然后移入三口燒瓶在-5℃下攪拌12h后，過濾、洗滌和烘干得初級產物；將初級產物溶于1,2-二氯乙烷中，其中，初級產物與1,2-二氯乙烷的質量比為1:29-1:30，加熱，超聲分散，得到溶液A；再取氯磺酸溶于1,2-二氯乙烷中，其中，氯磺酸與1,2-二氯乙烷質量比為1:1.6-1：1.7，得到溶液B；將溶液B逐滴滴入溶液A中，且二者體積比為10:1，在75-80℃下反應5h后，抽濾洗滌，烘干，研磨得磺化聚苯胺粉末。