[發明專利]基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202110863601.5
• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN113666373A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 王鳳平;何志權;李巖;馬駿杰;何康
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90;G01N21/65;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 朱艷華

1.一種基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法，其特征在于，所述制備方法將氟化鋰-鹽酸作為刻蝕分層劑，選擇性刻蝕掉前驅體MAX材料中的Al原子層，將刻蝕后獲得的雙過渡金屬碳化物二維層狀材料用去離子水將其反復清洗、離心，隨后將其在去離子水中分散，搖晃，再離心抽濾，得到SERS薄膜基底。

2.根據權利要求1所述的一種基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟：

步驟1：將TiVAlC粉末作為前驅體MAX材料加入到氟化鋰-稀鹽酸的混合溶液中，隨后置于35～40℃下進行恒溫刻蝕從而得到懸濁液，刻蝕過程中采用磁力攪拌的方式保證TiVAlC粉末充分刻蝕；

步驟2：用去離子水稀釋刻蝕后得到的懸濁液，隨后用離心機以3500～5000rpm/min離心分離獲得沉淀物，重復幾次，直至離心后的上清液pH在6～7；

步驟3：將獲得的沉淀物在去離子水中分散，反復搖晃，離心0.5～1h后取上清液，所述上清液為TiVC納米片的膠體溶液；

步驟4：對所述TiVC納米片的膠體溶液進行真空抽濾，隨后置于真空干燥箱中干燥，得到SERS薄膜基底。

3.根據權利要求2所述的一種基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法，其特征在于，所述步驟1中在20～30℃下將TiVAlC粉末以(0.5～1g)/10min的速度加入到氟化鋰-稀鹽酸混合溶液中，防止過熱導致TiVC納米片的氧化。

4.根據權利要求2所述的一種基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法，其特征在于，氟化鋰-鹽酸混合溶液中，鹽酸和氟化鋰的摩爾比為(1.5～5)：1。

5.根據權利要求2所述的一種基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法，其特征在于，氟化鋰和TiVAlC的摩爾比為(4～9)：1。

6.根據權利要求2所述的一種基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法，其特征在于，所述步驟2中離心分離操作重復7-10次，每次3-5min。

7.根據權利要求2所述的一種基于MXene的SERS薄膜基底的制備方法，其特征在于，所述步驟4中干燥溫度為40～60℃，干燥時間為10～12h。

8.一種基于MXene的SERS薄膜基底的應用，其特征在于，在基于如權利要求1～7任一項所述的制備方法制備得到的SERS薄膜基底表面滴加5～10μL有機染料溶液，在20～30℃干燥后制得試樣，將試樣用于SERS檢測。

9.根據權利要求8所述的一種基于MXene的SERS薄膜基底的應用，其特征在于，將試樣用于SERS檢測具體包括：

將試樣置于顯微共焦拉曼光譜儀中，其中，激光波長為532nm，激光衰減功率為1-10％，頻率范圍為2000cm^-1-550cm^-1，在連續模式下，設定10-20s曝光時間，采集其拉曼光譜，完成有機染料分子的拉曼檢測，檢測限為10^-15M。

10.一種基于MXene的SERS薄膜基底，其特征在于，所述薄膜基底基于如權利要求1～7任一項所述的制備方法制備得到。