[發(fā)明專利]八面體氮化碳光催化材料的制備及去除水體中抗生素的應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN113559910B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 洪波;曾云雄;張昊
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州星宇炭素環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34
• 代理公司: 杭州新源專利事務(wù)所(普通合伙) 33234
• 代理人: 劉曉陽

本發(fā)明公開了一種八面體氮化碳光催化材料的制備及去除水體中抗生素的應(yīng)用，其特征是將三聚氰胺/尿素均勻研磨成均相混合物，分散該混合物到乙腈水溶劑并在100～160℃進(jìn)行水熱處理，冷卻后以去離子水、丙酮和無水乙醇各洗滌三次，冷凍干燥收集產(chǎn)物，在坩堝中密封在520～550℃環(huán)境燒結(jié)，冷卻至室溫后研磨即得。該八面體氮化碳可避免納米材料的催化劑團(tuán)聚堆垛現(xiàn)象，制備簡單、省時、綠色環(huán)保、節(jié)能及可控，具備較大比表面積、豐富的表面反應(yīng)為點(diǎn)，表現(xiàn)了各向異性特征，能夠高效率去除水體中抗生素并且具備長期的穩(wěn)定性，降解效率遠(yuǎn)高于純相氮化碳光催化劑的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化材料技術(shù)，尤其是一種納米八面體氮化碳光催化材料的制備及去除水體中抗生素的應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著新型檢測技術(shù)的涌現(xiàn)，人類對環(huán)境污染物的關(guān)注焦點(diǎn)從傳統(tǒng)的污染物，比如重金屬離子、農(nóng)藥、有機(jī)染料及富營養(yǎng)化合物，逐漸轉(zhuǎn)移到內(nèi)分泌干擾素、飲用水消毒副產(chǎn)物、藥品和個人護(hù)理品、人工甜味劑和離子液體等新興微污染物。抗生素類藥物是藥品與個人護(hù)理品家族重要的組成之一，因其可以阻止動植物不受細(xì)菌感染的功能，廣泛應(yīng)用于預(yù)防、治療各種疾病當(dāng)中。抗生素類藥物在動植物體內(nèi)、水體和土壤等生態(tài)環(huán)境內(nèi)難以分解，主要以原藥或代謝產(chǎn)物的形式進(jìn)入生態(tài)環(huán)境造成環(huán)境污染問題。而且抗生素存在誘導(dǎo)生物產(chǎn)生“耐藥性基因”的風(fēng)險，給人類健康、飲食和衛(wèi)生環(huán)境帶來嚴(yán)重的威脅。

目前去除抗生素污染物的方法主要包括吸附法、分離法、微生物分解法和光電化學(xué)法等。吸附法和分離法將抗生素富集起來但未解決抗生素毒性的難題；微生物分解法需要選擇并篩選特殊的細(xì)菌以防止菌體的變異；電化學(xué)法雖然具備高效率和周期短等優(yōu)點(diǎn)，卻需要加入額外的氧化物質(zhì)，較容易對水體環(huán)境造成二次污染問題。光催化技術(shù)作為一種低能耗、高效率、綠色環(huán)保的新型氧化技術(shù)，吸引了科研工作者的關(guān)注，為去除抗生素提供了新思路與新途徑。

氮化碳為一種富含氮元素的有機(jī)碳材料，不但對可見光響應(yīng)而且耐酸、堿和強(qiáng)氧化性物質(zhì)的腐蝕。氮化碳主要通過單體熱聚合制備，但因固相聚合反應(yīng)存在傳熱和傳質(zhì)不均勻的缺點(diǎn)使得制備的氮化碳比表面積小、表面反應(yīng)位點(diǎn)不足和催化活性弱。如專利公開號為CN112892611A，公開的魚鱗片管狀氮化碳的制備方法并用于光催化去除水體中有機(jī)污染物，該方法將三聚氰胺與三聚硫氰酸分別溶解在有機(jī)溶劑中然后混合、過濾、干燥最后煅燒得到魚鱗片管狀氮化碳。又如專利公開號為CN112871195A，公開的一種多形貌結(jié)構(gòu)的氮化碳光催化劑，本產(chǎn)品是將三聚氰胺和三聚氰酸分別溶于溶劑中，然后再混合得到混合溶液，將混合溶液分離后把固體產(chǎn)物分散于無機(jī)鹽溶液中，冷凍、干燥后再進(jìn)行煅燒最后得到形貌結(jié)構(gòu)多異的光催化劑。再如專利公開號為CN106902859A的一種高效碳自摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑及其制備方法和應(yīng)用，該可見光催化劑以三聚氰胺為前驅(qū)物，以不同碳氮比的有機(jī)小分子(氨基和/或羥基取代嘧啶)為自摻雜碳源，充分混合后經(jīng)真空熱處理和熱共聚而制得。等等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述存在的問題，提供一種八面體氮化碳光催化材料的制備方法，并將該催化劑應(yīng)用于水體環(huán)境中抗生素-四環(huán)素的去除。它具有高活性、簡單、綠色環(huán)保、節(jié)能可控等特點(diǎn)，可大規(guī)模批量化可控制備八面體氮化碳材料，擁有獨(dú)特的八面體結(jié)構(gòu)和各向異性，對四環(huán)素有著明顯的去除效果和長期穩(wěn)定性。

本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的：一種八面體氮化碳光催化材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將三聚氰胺和尿素均勻研磨成均相混合物。

（2）將上述“三聚氰胺/尿素”均相混合物分散到乙腈水溶液。

（3）在100～160℃條件對三聚氰胺/尿素的乙腈水溶液進(jìn)行水熱處理，冷卻后分別以去離子水、丙酮和無水乙醇各洗滌三次，冷凍干燥收集產(chǎn)物。

（4）把已收集的三聚氰胺/尿素產(chǎn)物置于坩堝中密封后送入520～550?℃石英管式爐燒結(jié)，待燒結(jié)過程結(jié)束后冷卻至室溫，取出坩堝研磨淺黃色固體物，即得到八面體氮化碳光催化納米材料。