[發明專利]一種水熱法制備納米銀粉的方法及納米銀粉

有效

• 申請號: 202110863380.1
• 申請日: 2021-07-29
• 公開（公告）號: CN113547132B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 陳德;孫婭;劉飛全
• 申請（專利權）人: 航天科工（長沙）新材料研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;C09D11/52
• 代理公司: 武漢智匯為專利代理事務所(普通合伙) 42235
• 代理人: 李恭渝

本發明提供的一種水熱法制備納米銀粉的方法,包括如下步驟：將銀源分散在去離子水中，加入PH調節劑，配制含銀離子的水反應體系；將還原劑、PH調節劑加入到去離子水中得到還原劑溶液；將得到的所述還原劑溶液與所述含銀離子的水反應體系攪拌均勻后加入到水熱反應釜進行反應，得到固液混合物；將所述固液混合物進行固液分離、洗滌、干燥后得到納米銀粉。本發明采用水熱法制備納米銀粉，可以在使用較少晶型控制劑或者不使用晶型控制劑的情況下較好的控制銀粉粒徑，產品雜質少，得到的銀粉重現性好，也可以避免出現機械法制備中存在的問題，得到的納米銀粉可以作為功能相應用于導電油墨中，同時在催化、生物醫學等方面也有潛在應用。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，具體涉及一種水熱法制備納米銀粉的方法及納米銀粉。

背景技術

納米銀粉體因具有量子尺寸、小尺寸、表面等獨特的效應，所以呈現出優于普通材料的電學性、磁學性、催化性能、生物醫學、優良的生物相容性、光學性質和傳感性等。隨著納米科技、納米材料、納米生物學等，學科的交叉發展，納米銀科技產品的應用逐漸滲透到我們的日常生活中。在未來的幾十年納米銀在以下領域會產生巨大的影響：醫學診斷工具和傳感器、藥物運輸、合金、改進的人體支持的植體、生物傳感器和化學傳感器、生物分析工具、生物分離技術、醫學成像和過濾。同時，納米銀可以作為油墨的導電填料，納米銀粉的表面效應、量子效應和尺寸效應等性質使油墨在導電性上得到大大提高。納米銀粉的小尺寸和高表面活性使得其固化溫度降低，可以實現室溫固化，從而有更廣泛的應用。因此，研究納米銀粉的制備方法，優化制備工藝具有重要的意義。

目前，納米銀粉的制備方法主要有機械球磨法，采用能量較高的機械裝置，直接對單質塊狀銀或粒徑較大的銀顆粒進行高能粉碎，通過控制球磨環境可以得到納米銀粉，但球磨過程能耗大，在球磨過程中可變因素較多，不同批次難以控制，且在球磨過程中容易引入雜質。另一種常用的制備納米銀粉的方法是化學還原法，利用還原劑將銀前驅體還原為銀單質，同時加入晶型控制劑，控制反應條件來控制銀粉尺寸和形貌，這種方法中為了得到納米銀粉，往往需要加入大量的晶型控制劑，增加了產品的處理難度。現有水熱法制備納米銀，不添加晶型控制劑會導致銀源和還原劑混合時反應速率不能控制，在水熱反應前直接產生大量的銀粉，使納米銀粉尺寸難以調控,得到的產品形貌不理想。

如何更好的調控銀粉生長過程，得到理想形貌和粒度分布均勻的納米銀粉，同時避免因加入晶型控制劑而導致的雜質多、后處理難度大等缺點，是本領域亟待解決的技術問題。

發明內容

為了彌補上述現有技術的不足，本發明提出了一種導電油墨用的納米銀粉的制備方法，采用水熱法制備納米銀粉，可以在使用較少晶型控制劑或者不使用晶型控制劑的情況下較好的控制銀粉粒徑，簡化后處理過程，得到的銀粉重現性好，也可以避免出現機械法制備中存在的問題，得到的納米銀粉可以作為功能相應用于導電油墨中，同時，在催化、生物醫學等方面也有潛在應用。

本發明提供的一種水熱法制備納米銀粉的方法,包括如下步驟：

S1、將銀源分散在去離子水中，加入PH調節劑，配制含銀離子的水反應體系；

S2、將還原劑、PH調節劑加入到去離子水中得到還原劑溶液；

S3、將所述步驟S2中得到的所述還原劑溶液與所述步驟S1中的含銀離子的所述水反應體系攪拌均勻后加入到水熱反應釜進行反應，得到固液混合物；

S4、將所述固液混合物進行固液分離、洗滌、干燥后得到納米銀粉。

進一步地，所述步驟S1中，銀源為碳酸銀、硫酸銀、草酸銀中的一種或兩種混合物，加入銀源所含銀離子的物質的量，與步驟S1和S2中所加入的去離子水的總物質的量比例為(0.002-0.02)：1。

進一步地，所述步驟S2中，所述的還原劑為三乙胺、葡萄糖、抗壞血酸、硫酸亞鐵檸檬酸中的一種,加入相對與銀離子過量的還原劑，加入還原劑的用量是能全部還原所述步驟S1中的銀源中銀離子的理論物質的量的1-3倍。