[發明專利]一種磁化度測試方法及其用于制備軟磁鐵氧體的方法

在審

• 申請號: 202110860176.4
• 申請日: 2021-07-28
• 公開（公告）號: CN113534027A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 尉曉東
• 申請（專利權）人: 麥格磁電科技（珠海）有限公司
• 主分類號: G01R33/16
• 分類號: G01R33/16;C04B35/26;C04B35/622;C04B35/626;H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 蘇晶晶

本發明公開了一種磁化度測試方法及其用于制備軟磁鐵氧體的方法，屬于磁材料制備技術領域。本發明通過特定的環形料盒制樣，可以保證測試粉末的重量和體積固定，樣品達到標準統一的制樣要求，穩定可重復，從而保證了后續檢測結果的穩定可靠，得到更加準確的檢測數據，采用環形樣品電感測試治具閉磁路測試得到電感量L，通過公式計算直接得到反應粉末預燒磁性能的磁導率數據，更為準確直觀，更標準化地體現了預燒固相反應結果，適用于預燒料磁化度的廣泛橫向比較。且本發明的預燒磁化度測定結果與軟磁鐵氧體磁芯的最終性能參數磁導率直接關聯，能夠應用于預燒結效果的監測調整，得到符合要求的燒結終產品軟磁鐵氧體磁芯。

技術領域

本發明涉及磁材料制備技術領域，更具體地，涉及一種磁化度測試方法及其用于制備軟磁鐵氧體的方法。

背景技術

軟磁鐵氧體是使用量最大的一類軟磁材料之一。軟磁鐵氧體由于具有高磁導率、較高的使用頻率和較低的損耗等特性，由其制成的磁芯廣泛應用于各類開關電源變壓器、共模電感、EMI濾波器等領域。軟磁鐵氧體磁芯由呈粉末狀的軟磁鐵氧體顆粒料經過成型、燒結、后加工等工序制成。軟磁鐵氧體顆粒料通常以氧化鐵、氧化鋅、四氧化三錳等金屬氧化物為原料，經過配料、原料混合、預燒、制漿、料漿研磨、噴霧造粒等工序加工而成。由于軟磁鐵氧體磁芯在燒結過程中會進行固相反應，伴隨體積的收縮。如果收縮比例過大，可能會造成燒結開裂、變形等產品缺陷。為了降低燒結過程的收縮率，提高產品生產穩定性和品質，一般通過在軟磁鐵氧體顆粒料生產過程中加入預燒工序進行解決。預燒即將配比和混合后的原料在一定溫度下進行燒結，預燒溫度一般低于材料的最終燒結溫度，在較低的溫度下，原料會初步進行固相反應，但反應程度較低，一定程度上減少了磁芯燒結過程的收縮比例。如果預燒過程的固相反應程度較高，造成磁芯燒結時反應活性下降，不利于磁芯成品電磁性能的達到。若反應程度較低，又不能很好的達到減少磁芯燒結收縮比率的目的。為了監控預燒過程的固相反應程度，指導預燒工藝參數的設定和調整，業界一般選擇磁化度作為監控參數。

目前的磁化度測試是將預燒完成的粉末裝入特定的杯狀容器中，填滿容器后用尺狀工具將超出杯口平面的多余粉末刮掉，此容器外側繞制了特定匝數的繞組，將裝好待測粉末的容器上的繞組接入LCR測試儀測量電感量記為L1，未裝入粉末時繞組的電感量記為L0，磁化度＝(L1/L0-1)*100％，測試方法如圖1。另一種磁化度的測量方法是在一個特定體積的圓柱形塑料容器內裝滿軟磁鐵氧體預燒粉末，用電子稱稱量重量為W0，然后在電子稱上方特定高度放置一塊磁鐵，此時重量讀數為W1，可按照下式計算：磁化度X＝(W0－W1)/W0。

但是上述兩種方式測量的磁化度均為比例數據，僅可以通過橫向數值大小的對比判定預燒固相反應的程度。但在不同廠家間，由于測試容器大小、繞組結構、磁鐵磁性等均不同，故數據不能展開更廣泛的比較和參考。同時，該參數和軟磁鐵氧體磁芯的最終性能參數磁導率并沒有直接關聯，也無法通過其對預燒程度的判定結果來間接控制最終產品的燒結性能。同時，以上不同的方法可以看出磁化度的定義也缺乏標準化，雖然都能反映預燒固相反應的程度，但測試方法和測試結果無法比較。且，在第一種測試方法中，裝入容器的粉料的體積是固定的，但是不同粉末的填充效果不同，也就是粉末的密度不同，導致可能同樣的體積，重量不同進而導致測試結果產設定差異，影響分析和判定。以上預燒磁化度的測定方法存在的問題阻礙了預燒工藝控制方法的標準化和專業化。

CN107450038A一種測量軟磁鐵氧體預燒料磁化度的裝置，公開了測量軟磁鐵氧體預燒料磁化度的裝置，包括稱量機構、安放在稱量機構上方的支架和支架上端支撐件，支撐件上放置有永磁鐵，與支架內部連接的稱量機構上設有用于盛放軟磁鐵氧體預燒料的容器，支架、支撐件和容器均為無磁性結構。其所公開的軟磁鐵氧體預燒料磁化度的測定裝置所采用的即為第二種電子稱稱量法，同樣存在測量的個體差異性，無法直接比較，且參數和軟磁鐵氧體磁芯的最終性能參數磁導率并沒有直接關聯，也無法通過其對預燒程度的判定結果來間接控制最終產品的燒結性能。

發明內容