[發明專利]一種氨磺必利的制備方法在審
| 申請號： | 202110859636.1 | 申請日： | 2021-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN113735755A | 公開（公告）日： | 2021-12-03 |
| 發明（設計）人： | 金鵬 | 申請（專利權）人： | 深圳市新浩瑞醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/09 | 分類號： | C07D207/09 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 楊艷 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市福田區蓮花街*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨磺必利 制備 方法 | ||
1.一種氨磺必利的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：4-氨基-2-甲氧基-5-乙基磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2-氨甲基吡咯在70～90℃下進行酯交換反應，邊反應邊蒸餾出甲醇；然后進行減壓蒸餾，得到氨磺必利粗品，進行重結晶，得到氨磺必利；
具體的合成路線如下：
2.如權利要求1所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的溫度為60～70℃。
3.如權利要求1或2所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾在3～5mmHg壓力下進行。
4.如權利要求1所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述重結晶的步驟為：在所述氨磺必利粗品中加入丙酮，制成飽和溶液后，冷卻結晶，抽濾，得到固體，用水洗滌干凈，干燥，得到氨磺必利。
5.如權利要求4所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述冷卻結晶的溫度為10～20℃。
6.如權利要求4所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為50～60℃。
7.如權利要求1所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述4-氨基-2-甲氧基-5-乙基磺酰基苯甲酸甲酯和所述N-乙基-2-氨甲基吡咯的質量比為1：4～5。
8.如權利要求1所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述酯交換反應中，還加入水作為N-乙基-2-氨甲基吡咯的溶劑。
9.如權利要求8所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述4-氨基-2-甲氧基-5-乙基磺酰基苯甲酸甲酯和所述N-乙基-2-氨甲基吡咯的質量比為1：1～2。
10.如權利要求8所述的氨磺必利的制備方法，其特征在于，所述N-乙基-2-氨甲基吡咯與所述水的質量比為2～2.5：1。
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