[發明專利]一種直徑為15～80μm的V2

在審

• 申請號: 202110857525.7
• 申請日: 2021-07-28
• 公開（公告）號: CN113528174A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 王坤;梁穩杰;徐子昂;印瑞琳;張鵬;徐桂英;周衛民;高占先;李建科;安百鋼;李莉香
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: C10C3/00
• 分類號: C10C3/00;C10C3/08
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 徐喆

本發明涉及一種直徑為15～80μm的V₂O₅/復合煤瀝青球的制備方法，對煤焦油中溫瀝青索氏抽提，冷卻并抽濾收取濾液；取聚乙烯醇、無水乙醇和去離子水混合，磁力攪拌并加熱，冷卻至室溫；濾液與聚乙烯醇溶液混合，再加入V₂O₅，并超聲一定時間，熱攪拌，溫度到達80～90℃時，再恒溫攪拌15～25分鐘，冷卻至室溫，抽濾得直徑為15～80μm的V₂O₅/復合煤瀝青球。優點是：通過在懸浮液中加入五氧化二釩，可以有效調控煤瀝青球的粒徑大小，且粒徑分布均勻，球形度較高，調控粒徑的效果非常顯著。

技術領域

本發明涉及一種直徑為15～80μm的V₂O₅/復合煤瀝青球的制備方法。

背景技術

煤瀝青球的制備方法一般為懸浮法，采用與瀝青互不相溶的PVA水相(聚乙烯醇溶液)為分散介質，在分散介質作用下分散，并靠物料表面張力固化成球。

中國專利201610756750.0，一種含萘瀝青微粉制備毫米級瀝青球方法，采用目數為50～270目的含萘瀝青微粉制備了毫米級瀝青球，但以此方法制備得到的瀝青球大小粒徑不均一，需要進一步篩分獲取特定球徑的瀝青球，使之制備成本升高。中國專利201610794428.7將瀝青和萘加入攪拌加熱釜內獲得熔融改性瀝青,熔融改性瀝青從擠出板的擠出孔擠出，以持續得到瀝青球，瀝青球的粒徑在0.8～3mm，與擠出板孔洞大小一致。但此方法存在較大的限制，如擠出板孔洞進一步減小之后，就需要更高的擠出壓力將瀝青從擠出板擠出，擠出壓力會呈指數增長，對設備要求較高，這極大的限制了其應用。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種直徑為15～80μm的V₂O₅/復合煤瀝青球的制備方法，添加五氧化二釩增強瀝青有機溶液在PVA分散介質中的分散效果，阻礙成球過程中瀝青的團聚，并通過改變懸浮液中V₂O₅的添加量制備出15～80μm的V₂O₅/復合煤瀝青球。

為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種直徑為15～80μm的V₂O₅/復合煤瀝青球的制備方法，包括以下步驟：

1)取吡啶溶液對煤焦油中溫瀝青進行索氏抽提，將抽提后的溶液冷卻并抽濾收取濾液；

2)取聚乙烯醇、無水乙醇和去離子水混合，水浴，磁力攪拌并加熱，直至聚乙烯醇完全溶解，冷卻至室溫；

3)將步驟1)獲得的濾液與步驟2)獲得的聚乙烯醇溶液混合，再加入V₂O₅，并超聲一定時間；

4)將混合溶液在80～90℃下進行熱攪拌，溫度到達80～90℃時，再恒溫攪拌15～25分鐘，冷卻至室溫；

5)步驟4)冷卻后的混合溶液抽濾得直徑為15～80μm的V₂O₅/復合煤瀝青球，室溫下干燥。

步驟1)中，取50～150ml吡啶對0.5～1.5g煤焦油中溫瀝青進行索氏抽提，抽提時間為4～6小時。

所述的聚乙烯醇為1788型聚乙烯醇。

步驟2)中，取1.5～3g聚乙烯醇，25～35ml無水乙醇溶液、100～200ml去離子水混合放入燒瓶中，在水浴鍋中磁力攪拌加熱到85～95℃，恒溫10～40min，冷卻至室溫。

步驟3)中，在混合溶液中V₂O₅的含量為0.36～1.8g/L，超聲時間為5～20min。