[發明專利]一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法

有效

• 申請號: 202110856603.1
• 申請日: 2021-07-28
• 公開（公告）號: CN113716539B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發明（設計）人: 王勇;周玉琳;廖貽鵬;林文軍;張桂海
• 申請（專利權）人: 株洲冶煉集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙中科啟明知識產權代理事務所(普通合伙) 43226
• 代理人: 匡治兵

1.一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在溫度為50-80℃的條件下，向濕法煉鋅高鐵溶液中加入中和劑，使終點pH＝0.5-1.0，反應時間為1.0-2.0h，固液分離得到預中和渣和預中和濾液；所述濕法煉鋅高鐵溶液中含有鐵離子、鋅離子、銅離子、硫酸根離子、氯離子，其中鐵離子濃度為20-50g/l，鋅離子濃度為50-150g/l；

S2、向預中和濾液中加入氧化劑，使亞鐵離子全部轉化成三價鐵離子，氧化溫度為50-80℃，反應時間為1.0-5.0h，得到氧化液；

S3、向氧化液中加入磷源，使氧化液中的鐵與磷的摩爾比為1:1-2:1，在溫度為50-90℃下，向補充磷源后的溶液中加入中和調整劑使pH＝1.5-2.0，反應時間為3-6h，固液分離得到粗磷酸鐵和合成后液；其中，所述磷源為磷酸、磷酸一氫鹽、磷酸二氫鹽中的一種或多種；

S4、粗磷酸鐵在溫度大于85℃、液固比為3-5：1的條件下，加入純化劑磷酸調節pH＝1.0-2.0，反應時間2.0-4.0h，過濾得到純化渣和純化后液，用去離子水充分洗滌純化渣，并在100-120℃下烘干得到帶有結晶水的磷酸鐵，再經500-750℃脫水重結晶2-4h，得到無水磷酸鐵前驅體。

2.根據權利要求1所述的一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于：所述步驟S1中，采用的中和劑為碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于：所述步驟S1中，預中和渣返回鋅系統用回轉窯處理回收鋅。

4.根據權利要求1所述的一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于：所述步驟S2中的氧化劑為氧氣、空氣、雙氧水中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于：所述步驟S3中，中和調整劑為氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種或多種；合成后液返回鋅系統作為沖礦液使用。

6.根據權利要求1所述的一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于：所述步驟S4中，純化后液磷酸根含量為8-12g/l，補充磷酸后繼續作為純化劑使用。

7.根據權利要求1所述的一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于：所述步驟S4中，去離子水洗滌溫度≥50℃，液固比為10-15：1，除第一次的洗水外，其余洗水都可返回作為前一次的洗水使用，最后一次洗水的pH值＞5.0。

8.根據權利要求1所述的一種用濕法煉鋅高鐵溶液制備磷酸鐵前驅體的方法，其特征在于：所述步驟S4中，脫水重結晶的氣氛為空氣氣氛。