[發明專利]一種高純二硫化鉬的制備方法有效
| 申請號： | 202110855801.6 | 申請日： | 2021-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN113461061B | 公開（公告）日： | 2022-08-23 |
| 發明（設計）人： | 成蘭興;趙怡麗;牛海濤;孟炳楠;趙騰飛;劉巧麗 | 申請（專利權）人： | 洛陽申雨鉬業有限責任公司 |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06 |
| 代理公司： | 蘇州久元知識產權代理事務所(普通合伙) 32446 | 代理人： | 袁欣琪;陳碩 |
| 地址： | 471000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 二硫化鉬 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純二硫化鉬的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）以鉬酸銨和單質硫為原料，在離子液體中共熱反應，反應結束后過濾得到四硫代鉬酸銨中間產物；
所述離子液體為 1，3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丙基
-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1，3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的一種。
2）四硫代鉬酸銨中間產物酸化得到三硫化鉬；
3）三硫化鉬脫硫得到二硫化鉬，脫硫的副產物單質硫返回步驟 1）作為原料重新利用；
所述鉬酸銨與單質硫的摩爾比為 1：4-10；鉬酸銨與離子液體的質量比為 1:5-20；
所述共熱反應的溫度為 200-360℃， 時間 1-12h。
2.根據權利要求 1 所述的制備方法，其特征在于：所述步驟 2）酸化時，將四硫代鉬酸銨分散到水中，加入稀硫酸酸化，生產三硫化鉬；四硫代鉬酸銨與水的質量比為 1：5-10。
3.根據權利要求 1 所述的制備方法，其特征在于：所述步驟 3）脫硫的步驟為：將三硫化鉬置于無氧氣氛爐中控制溫度 200-450℃發生歧化反應，三硫化鉬轉化為二硫化鉬。
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