[發明專利]通過石墨烯-SiO2

在審

• 申請號: 202110853814.X
• 申請日: 2021-07-28
• 公開（公告）號: CN113725431A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 陳鵬鹛;陳靜波;馬巖華
• 申請（專利權）人: 安徽博石高科新材料股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.通過石墨烯-SiO2改性的磷酸鐵鋰正極材料的制備及應用，其特征在于，包括以下步驟：

S1.LiFePO4的制備:

a1.配制溶液：分別配置濃度均為0.5mol/L的Fe（QNO3）39H2O溶液和NHAH2PO4溶液，在攪拌條件下向FeQNO3）39H20溶液緩慢滴加NHaH2PO4溶液，充分攪拌后向溶液中緩慢滴加氨水，調節溶液pH值；

a2.水熱反應：再次攪拌后，將混合后的溶液轉移到以聚四氟乙烯內襯的反應釜中，烘箱在溫度設置后進行水熱反應；

a3.抽濾清洗：等反應釜溫度冷卻至室溫后，將反應產物進行抽濾，分別用去離子水和無水乙醇清洗，最后放入真空干燥箱中做干燥處理，即可得FePO4前驅體；

a4.研磨與煅燒：按照摩爾比前驅體鋰源=1：1分別稱取0.5gFePO4前驅體、0.1391gLiOHH2O和0.0639g抗壞血酸（10w%的LiOHH2O和FePO4的總質量），加入幾滴無水乙醇，在瑪瑙研缽中充分研磨均勻后，放入瓷舟中，在氬氣氣氛的管式爐里預煅燒，待管式爐冷卻到室溫后即得到LiFePO4材料；

S2.SiO2改性的石墨烯復合材料石墨烯-SiO2的制備:

b1.溶液混合和超聲：GO溶液加入到乙醇溶液中，然后加入NH3.H20得到混合溶液，室溫下攪拌后，向上述溶液中加入1.0mL的正硅酸乙酯TEOS，超聲后密封室溫下保存一天；

b2.離心烘干：混合溶液做離心處理，得到的沉積物用乙醇和水分別清洗多次，最終的沉淀物在烘箱中放置一段時間烘干，GO-SiO2的合成利用正硅酸乙酯（TEOS）的水解作用產生SiO2進而在氧化石墨上沉積，即可得到GO-Si02復合材料；

S3.GO-SiO2/LiFePO4復合材料的制備:

c1.制得凝膠：稱量2.0gFePO4前驅體，放入到盛有50ml（4mg/ml）GO-Si02溶液的燒杯里，攪拌均勻后超聲，之后將混合溶液轉移到以聚四氟乙烯內襯的反應釜內，在烘箱中反應一段時間，待反應溫度冷卻至室溫后，取出凝膠；

c2.干燥煅燒：去離子水清洗多次并冷凍，放入冷凍干燥機中干燥，在氬氣氣氛的管式爐中煅燒，即可得GO-SiO2/LiFePO4復合正極材料，GO-SiO2和LiFePO4之間的質量比為1：15-1：5；

S4.GO-SiO2/LiFePO4復合材料為正極材料的紐扣式鋰離子電池的制備:

d1.制備正極活性極片:按照活性物質（GO-SiO2/LiFePO4）、聚偏四氟乙烯（PVDF）和乙炔黑（C）的質量比分別稱取相應質量的物質放置于瑪瑙研缽中，在紅外烤箱外研磨后再滴入適量的NMP（N-甲基-2-吡咯烷酮），研磨材料至漿狀，用涂布器將材料均勻的涂在光滑的鋁箔表面，形成一層均勻的薄片，涂好的極片放在真空干燥箱內隔夜烘干，利用沖片機沖壓材料成圓形極片，稱量并計錄下每個極片中含有活性物質的質量；

d2.組裝電池：以金屬鋰片為負極，Celgard2400的微孔聚丙烯膜為隔膜，濃度為1molL的LiPF6/EC+DMC+EMCQ：1：1體積比）混合液作為電解液，之后在氬氣氣氛的手套箱內組裝成CR2016型紐扣型電池，手套箱內的環境要求氧壓小于10ppm，相對濕度低于5%，最后將組裝好的紐扣型電池靜置12h后對進行充放電、交流阻抗和循環伏安測試。

2.根據權利要求1所述的通過石墨烯-SiO2改性的磷酸鐵鋰正極材料的制備及應用，其特征在于：所述S1中，在充分攪拌后向溶液中緩慢滴加氨水的量為1mol/L，調節至溶液pH=210，再次攪拌的時間為1h，且以聚四氟乙烯內襯的反應釜為200ml。

3.根據權利要求1所述的通過石墨烯-SiO2改性的磷酸鐵鋰正極材料的制備及應用，其特征在于：所述S1中，烘箱溫度設置為150℃，水熱反應10h，用去離子水和無水乙醇清洗的次數為三次，最后放入真空干燥箱中所設定的溫度為80℃，干燥24h。

4.根據權利要求1所述的通過石墨烯-SiO2改性的磷酸鐵鋰正極材料的制備及應用，其特征在于：所述a4中，在氬氣氣氛的管式爐里設定溫度為350℃，并在5C/min的升溫速率條件下預煅燒5h，管式爐冷卻到室溫得到LiFePO4材料。