[發明專利]一種固體電解質的制備方法

有效

• 申請號: 202110853265.6
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113437357B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 趙嫣然;劉張波;朱晗;王鑫萌
• 申請（專利權）人: 中汽創智科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/0525
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

本發明公開了一種固體電解質的制備方法，將包括硫化鋰和五硫化二磷的固體電解質原材料，按照硫化物固體電解質的化學計量比稱量，加入至混合料倉內；通入干燥空氣或惰性氣體，采用氣流混合的方式，對混合料倉內的物料進行混合；然后所述干燥空氣或惰性氣體加熱后通入混合料倉，通過加熱的氣流對混合料倉內的物料進行熱處理，直至獲得所述的固體電解質。本發明采用氣流混合和氣流加熱方式，在同一個混合料倉內連續、同步進行固體電解質制備過程中的混料和熱處理工序，提高了固體電解質生產效率，適用于硫化物固體電解質的規模化生產。

技術領域

本發明屬于固態電池技術領域，涉及一種固體電解質的制備方法。

背景技術

全固態電池由于使用固體電解質替代了易燃的有機電解液，徹底消除了傳統鋰離子電池電解液泄露、分解、易燃帶來的安全隱患，是解決傳統鋰離子電池安全性問題的最佳途徑。其中硫化物固體電解質因為電導率高、電化學窗口寬、熱穩定性好、易于加工等優點，成為最有潛力的固體電解質之一。

但是硫化物固體電解質大批量穩定制備具有一定難度，硫化物固體電解質的制備方法通常先將原材料進行混合，然后進行高溫熱處理。原材料的混合有兩種方式，一種是液相法，例如CN201310465226.4、CN202010465141.6等發明專利所記載的，將固體電解質原材料置于有機溶劑中進行混合，混合結束后將溶劑去除并進行高溫熱處理，得到固體電解質材料。這種方法可以大規模混合固體電解質的原材料，但是制備工藝復雜，混合時間長，需要多次轉移物料，同時，在制備過程中引入了高純度有機溶劑，增加了制備成本，而且這種方式容易造成電解質中有機溶劑中碳的殘留，導致固體電解質的電子電導率提高，影響其性能。另一種方法是固相法，例如CN202010851445.6發明專利所公開，將固體電解質原材料經過球磨等方式混合后，進行高溫熱處理，這種方式避免了有機溶劑的使用，但是成本較高，不易于大規模穩定制備，且固相混合時間長，容易造成粉料粘壁的情況，固體電解質出料率較低。這兩種制備方法，都需要將混合后的材料進行高溫熱處理，通常采用傳統的高溫爐進行熱處理，這種方式能耗較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫化物固體電解質的制備方法，克服固相法混合時間長，物料轉移和粘壁造成出料率較低，難以規模化生產等缺陷，采用氣流混合和氣流加熱方式，制備過程中物料無需轉移，并大大減少混料時間和熱處理時間，提高制備效率，同時減少材料損耗，是一種出料率高，適用于規模化生產的硫化物固體電解質材料的制備方法。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種固體電解質的制備方法，包括如下步驟：

(1)將包括硫化鋰和五硫化二磷的固體電解質原材料，按照硫化物固體電解質的化學計量比稱量，加入至混合料倉內；

(2)對混合料倉通入干燥空氣或惰性氣體，采用氣流混合的方式，對混合料倉內的物料進行混合；

(3)對所述的干燥空氣或惰性氣體加熱后通入混合料倉，通過加熱的氣流對混合料倉內的物料進行熱處理，獲得硫化物固體電解質。

進一步地，所述的方法還包括：

步驟(4)：將所述的硫化物固體電解質從混合料倉移出后，繼續對混合料倉通入干燥空氣或惰性氣體，通過氣流對混合料倉內壁上殘留的固體電解質進行吹掃，并回收。