[發明專利]用于檢測植物中橡膠含量的快速質譜檢測裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 202110853002.5
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113607800B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 黃澤建;高佳奇;江游;方向;戴新華
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N27/64;G01N27/68;H01J49/04
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王毅

本發明提供一種用于檢測植物中橡膠含量的快速質譜檢測裝置及檢測方法，包括熱裂解器、膜進樣系統和質譜系統，熱裂解器用于使樣品中的橡膠聚合物大分子發生分解，生成含有橡膠類揮發性小分子的氣體，膜進樣系統包括滲透膜，橡膠類揮發性小分子由滲透膜高壓側滲透至低壓側，質譜系統用于對經過滲透膜過濾后的橡膠類揮發性小分子進行分析，熱裂解器設有供樣品進入的裂解進口，熱裂解器、膜進樣系統和質譜系統依次連通。利用熱裂解技術使樣品中的橡膠成分分解為含有橡膠類分子的氣體，通過膜進樣系統的滲透膜使橡膠類分子進入到質譜系統，質譜系統對橡膠類分子快速分析，實現對蒲公英橡膠草、地棉草、鵝絨藤等植物內天然橡膠含量進行快速在線分析。

技術領域

本發明涉及橡膠檢測設備技術領域，尤其涉及一種用于檢測植物中橡膠含量的快速質譜檢測裝置及檢測方法。

背景技術

橡膠是一種重要材料，既柔軟又有韌性，還高度防水，被廣泛應用于工業、農業、醫療行業以及日常生活中。橡膠是國民生產中非常重要的戰略物資，被多個國家列入關鍵原材料清單。我國是橡膠需求大國，但產量有限，自給率低，大量依賴進口，供需矛盾突出，影響到了國內橡膠產業的供給安全。目前，泰國、馬來西亞、印度尼西亞組成的國際橡膠聯盟已開始研究采取產量管控等措施，增加對天然橡膠市場的影響力。進口來源的高度集中、地緣政治的不穩定和資源爭奪的加劇使我國進口不確定性加大，同時加大了我國橡膠產業安全的風險。

為了滿足橡膠的需求，很多產品中采用了合成橡膠，但其相關工藝并不完善，合成橡膠拉伸效果較差而且對環境的污染很大。天然橡膠由于制作方便，耐磨損，對環境污染小，有著合成橡膠不可媲美的優良特性，在航空、航天、航海、醫療和重型汽車制造業等領域的應用具有顯著的不可替代性。

天然橡膠以前主要是從橡膠樹的汁液中獲取，但橡膠樹的生長期較長，且很容易遭受真菌侵染，無法滿足全球的使用需求。除橡膠樹外，蒲公英橡膠草、地錦草、鵝絨藤等植物內也含有較多的天然橡膠。其中，蒲公英橡膠草具有生長周期短、產量大、種植條件低等特點，且提取天然橡膠后所剩余的廢渣可以用來發酵制取生物乙醇，已經成為天然橡膠的重要來源。目前眾多機構陸續開展了有關蒲公英橡膠草的種植、提膠等方面的研究工作。受自然條件的影響，為了提高橡膠草的利用價值、產量和優化品種，需要對其橡膠含量進行大量的現場快速檢測和篩選。

檢驗橡膠草中橡膠含量的方法有索氏提取法(差重法)、紅外光譜法(FT-IR)、熱重分析法(TGA)、凝膠滲透色譜法(GPC)、核磁共振(NMR)、裂解氣相色譜法(Py-GC)、熱裂解/氣相色譜-質譜法(Py/GC-MS)等。但是，紅外光譜法分析的官能團數量較多且復雜，數據量大且復雜，所需時間長，并且誤差較大；差重法消耗試劑較多，預處理較為復雜，分析周期長，且數據穩定性差；熱重分析法和凝膠滲透色譜法對進樣要求較高，分析周期長；這些方法往往只能用作實驗室分析，無法滿足現場的快速、便攜的檢測需求。而近年發展的裂解氣相色譜技術可以使樣品裂解成可揮發的小分子，并直接用氣相色譜分離檢測這些裂解產物，但色譜分析的定性能力較差，因此經常與質譜聯用，即熱裂解/氣相色譜-質譜法，這滿足了現場的檢測需求，但是由于色譜的分析周期較長，需要進行程序升溫，對不同性質的物質往往還需要更換不同的色譜柱和不同的檢測器，并且無法進行多個流路的同時測量等等，所以在分析速度和測量能力上大打折扣。

因此，如何解決通過現有的裂解氣相色譜法對植物橡膠含量測量能力差和分析速度慢的問題，是目前業界亟待解決的重要課題。

發明內容

本發明提供一種用于檢測植物中橡膠含量的快速質譜檢測裝置及檢測方法，用以解決通過現有的裂解氣相色譜法對植物橡膠含量測量能力差和分析速度慢的的缺陷，利用熱裂解技術使樣品中的橡膠成分分解形成含有橡膠類揮發性小分子的氣體，并通過膜進樣系統過濾氣體中的雜質，使橡膠類揮發性小分子透過膜進樣系統的滲透膜進入到質譜系統，質譜系統對橡膠類揮發性小分子快速分析，從而實現對蒲公英橡膠草、地棉草、鵝絨藤等植物內的天然橡膠含量進行快速在線分析。

本發明提供一種用于檢測植物中橡膠含量的快速質譜檢測裝置，包括：