[發明專利]一種脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110852707.5
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113651709A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 張明鋒;何新耀;李玉博
• 申請（專利權）人: 佳化化學（茂名）有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/38
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 韓羅琳

本發明屬于化學合成制備技術領域，具體涉及一種脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制備方法和應用。該方法包括脂肪酸與N,N?二甲基?1,3丙二胺經酰胺化反應、減壓蒸餾后得到所述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺；其中，在制備脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的過程中還包括分水的步驟，所述酰胺化反應的催化劑為硼酸和/或辛酸亞錫。該方法在不使用固體超強堿作為催化劑的前提下，制備得到的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的轉化率高，避免了超強堿等催化劑的毒性以及對設備的腐蝕，有利于規模化生產，節能環保，制備工藝流程簡單，同時可以實現部分原料的再利用，降低了原料的成本。

技術領域

本發明屬于化學合成制備技術領域，具體涉及一種脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制備方法和應用。

背景技術

脂肪酰胺丙基二甲基叔胺是一種重要的化工原材料，可以作為礦石浮選劑、瀝青乳化劑、紙張防水劑、發泡劑、稠化劑、油田化學助劑等，同時還是生產氧化胺、鹽酸鹽、甜菜堿的中間體和原材料，被廣泛應用于日化、洗滌、壓裂酸化、發泡等行業，具有廣泛的工業應用價值和較大的市場需求。

制備脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的傳統方法是以脂肪酸和N,N-二甲基丙二胺為原料通過縮合反應來合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺，常用乙醇鈉、氫氧化鈉等作為催化劑，但是這類催化劑的催化效率不高，且難以回收，對環境不友好。例如，中國專利文獻CN107573254B公開了一種利用固體超強堿制備脂肪酰胺二甲基叔胺類化合物的方法，該方法以固體超強堿作為催化劑，會腐蝕搪瓷設備，不適合大規模工業化生產，另外，發明人在實驗過程中還發現，該方法制備得到的脂肪酰胺二甲基叔胺類化合物時，產物表面還會存在很多懸浮物，需要過濾后才能得到產品，導致放料時間變長，效率降低，這是催化劑中含有氧化鋁造成的。同時，傳統工藝中反應溫度過高，通常為160-180℃，而N,N-二甲基丙二胺沸點低，在該溫度反應條件下易揮發，需要在反應初期加入過量的N,N-二甲基丙二胺，反應條件較為苛刻，操作復雜，并且產率也較低，不利于工業生產應用。

另外，中國專利文獻CN106588688A公開了一種脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的精制方法，該精制方法中需要采用氮氣吹掃除去過量的3-二甲氨基丙胺，由于3-二甲氨基丙胺對人體粘膜、呼吸道以及皮膚具有強烈刺激性，需要對尾氣進行處理。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中在制備脂肪酰胺丙基二甲基叔胺時需要采用超強堿催化劑，不利于規?；a，以及反應條件要求苛刻，工藝復雜，脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的轉化率低等缺陷，從而提供一種脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其制備方法和應用。

為此，本發明提供了以下技術方案。

本發明提供了一種脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的制備方法，包括以下步驟，

脂肪酸與N,N-二甲基-1,3丙二胺經酰胺化反應、減壓蒸餾后得到所述脂肪酰胺丙基二甲基叔胺；

其中，在制備脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的過程中還包括分水的步驟；

所述酰胺化反應的催化劑為硼酸和/或辛酸亞錫。

進一步地，采用吸水劑吸附的方式進行所述分水步驟；

所述吸水劑為4A分子篩和/或無水硫酸鈉。

分水步驟具體為：分水裝置與反應器連通，分水裝置內放有吸水劑，酰胺化反應生成的水會形成水蒸氣，反應器內的部分N,N-二甲基-1,3丙二胺也會形成蒸汽，與水蒸氣形成混合蒸汽，混合蒸汽經冷凝后形成混合液進入分水裝置，吸水劑吸附混合液中水后，得到較為純凈的N,N-二甲基-1,3丙二胺，實現了分水步驟，該N,N-二甲基-1,3丙二胺可以循環至反應釜中再次利用。

所述催化劑與所述脂肪酸的質量比為(0.01-0.5)：100。

所述脂肪酸與所述N,N-二甲基-1,3丙二胺的摩爾比為1：(1-1.1)。