[發明專利]一種苯二胺的提純方法

在審

• 申請號: 202110852526.2
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113429299A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 馮立棟;王賀;李曉華;汪文彩;王嘵東;邊新超;陳學思
• 申請（專利權）人: 深圳市濯欣科技有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/51
• 代理公司: 深圳叁眾知識產權代理事務所(普通合伙) 44434
• 代理人: 周莉莉

本發明涉及苯二胺提純技術領域，具體涉及一種苯二胺的提純方法，先將苯二胺溶解在良溶劑中形成溶液，然后將苯二胺的溶液與苯二胺的反溶劑混合，苯二胺生成結晶，經過多次的溶解?結晶過程，最后對獲得的結晶進行干燥，獲得高純度的苯二胺產品，本發明是采用苯二胺飽和溶液與反溶劑混合的方法，通過對溶劑的選擇和工藝條件的控制可以得到純度大于99.80％的苯二胺產品，收率大于83％，與現有技術中的其它純化工藝相比，本方法不需要特殊定制設備，純化后的苯二胺產品為高白品，整個工藝的過程快速簡單，并且能耗低，常溫下也可獲得較高純度的產品，使用的溶劑可回收，對粗品純度的要求較低，適用范圍更廣，且操作方便，可滿足工業化的生產制造需求。

技術領域

本發明涉及苯二胺提純技術領域，特別是涉及一種苯二胺的提純方法。

背景技術

苯二胺是一種用途廣泛的有機化工中間體，廣泛應用于染料、顏料、高分子聚合物、橡膠防老劑、照片顯影劑和抗氧劑等。通常，純度較低的苯二胺產品具有易氧化變色的特點，因此需要對苯二胺產品提純精制。

國內傳統工藝是采用熔鑄體冷卻法，但產品存在品質差、操作環境差、經濟效益低等缺點，精餾工藝也是目前使用較多的另一種傳統工藝，在目前使用的常規精餾工藝中，對于沸點接近的苯二胺物系，需要較高的理論塔板數和回流比才能達到一定純度的產品要求，因此，高純度產品的精餾過程能耗較高；此外，現有技術中的苯二胺提純方法還有溶劑結晶法、熔融結晶和升華凝華結晶法，如中國專利CN100358860C中公開了一種采用特殊定制設備的溶劑結晶的方法；中國專利CN101250113B公開了一種精餾與熔融結晶相結合的方法；曹學增等人描述了一種升華凝華結晶方法(對苯二胺生產工藝研究，應用化工，2002,31(3),34)。

上述方法中針對苯二胺粗品相對純度較高時比較適用，對于純度較低的粗品不適用，或者效果不理想，此外，還存在提純溫度高，能耗大的缺點。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種苯二胺的提純方法，其工藝簡單，容易操作，能耗低，滿足工業化的生產制造需求。

本發明采用的技術方案是：

一種苯二胺的提純方法，包括以下步驟：

S1、在惰性氣體的保護下，把粗苯二胺溶解于良溶劑中，攪拌后，抽濾去除不溶物，所得濾液為粗苯二胺溶液；

S2、在粗苯二胺溶液加入反溶劑中，或將反溶劑加入粗苯二胺溶液中，使兩者混合后靜置，出現結晶，得到苯二胺的晶體；

S3、重復若干次S1和S2中的溶解和結晶過程，將若干次結晶獲得的苯二胺晶體，通過真空干燥，獲得高純度的苯二胺產品。

進一步地，S1中，所述粗苯二胺的純度為90％～99.5％；S3中，所述的高純度的苯二胺的純度為99.80％以上。

進一步地，S1中，所述的粗苯二胺包括對苯二胺、間苯二胺和鄰苯二胺。

進一步地，S1中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣和氦氣中的任幾種。

進一步地，S1中，溶解時的溫度為室溫～100℃。

進一步地，S1中，溶解時的溫度為室溫～80℃。

進一步地，S1中，良溶劑為水、N,N-二甲基甲酰、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二氯甲烷和三氯甲烷中的任幾種。

進一步地，S2中，反溶劑為正己烷、異丙醇、異丁醇、正丁醇、正戊醇、異戊醇、苯和乙酸乙酯中的任幾種。

進一步地，S2中，結晶的溫度設為-10～30℃。

進一步地，S3中，溶解和結晶過程的重復次數為1～5次。

本發明的有益效果如下：