[發明專利]一種N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法

在審

• 申請號: 202110851070.8
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113563274A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 席亞男;張俊
• 申請（專利權）人: 南京碩達生物科技有限公司
• 主分類號: C07D249/14
• 分類號: C07D249/14;A01P13/00;B01J19/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉珊珊

本發明公開了一種N?(2,6?二氟苯基)?5?氨基?1,2,4?三唑?3?磺酰胺的合成型方法，包括以下步驟：S1：配置原料液；S2：搭建反應設備：使用連續流盤管式反應器進行，柱塞泵進料；S3：第一步反應：待溫度和壓力穩定后，進行第一步反應；S4：第二步反應：經過第一步反應的時間后，開啟柱塞泵2，進行第二步反應；S5：后處理：將反應液經后處理后得到N?(2,6?二氟苯基)?5?氨基?1,2,4?三唑?3?磺酰胺。本發明采用連續流模式控制反應原料的加入量、反應溫度和時間，使反應得到了精準的控制，縮短了反應時間。本發明通過氣體流量計控制氯氣使用，較傳統釜式通入法，用量更少，過程更加安全。

技術領域

本發明涉及農藥制備領域，具體涉及一種N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法。

背景技術

2,6-二氟苯胺是一種合成苯甲酰脲類新型農藥的關鍵中間體，可制成氟鈴脲、氟蟲脲、定蟲隆、伏蟲隆等多種殺蟲劑、除草劑，具有用量少，毒性低、無抗藥性的特點，是一種高效、低毒的新型農藥。而尤其衍生的N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺更是酰胺類超高效除草劑，但通過目前的文獻調研發現，國內外對其合成方法的報道相對較少。

因此，為了彌補國內N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺合成的空白，本發明提出了一種N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法。

本發明提供了一種連續流式生產一種N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺的合成型方法，操作步驟如下：

S1：配置原料液：向反應釜1加入一定量的去離子水，然后控溫10～30℃分批加入乙酸，待混合均勻后再加入定量的5-氨基-1,2,4-三唑，完全溶清后作為原料液1備用；原料2為氯氣，通過流量計后直接使用；原料液3為2,6-二氟苯胺，直接進料；

S2：搭建反應設備：反應采用三股進料方式的連續流盤管式反應器進行，使用柱塞泵進料；柱塞泵1入口端與原料液1相連，出口端與第一段盤管式反應器的入口端相連；經過流量計的氯氣與第一段反應器的入口端相連；在氣液混合處裝有氣液混合器；第一段反應器出口端與第二段盤管反應器進口端相連；柱塞泵2的入口端與原料液3相連接，出口端與第二段盤管反應器進口端相連；第二段盤管反應器流出的反應液經背壓閥后直接流入反應釜2；兩段盤管反應器獨立控溫；

S3：第一步反應：將步驟S2所述的反應裝置搭建好，然后設置兩端盤管反應器的溫度和壓力，待溫度穩定后，開啟柱塞泵1和氯氣開關，進行第一步反應；

S4：第二步反應：經過第一步反應的時間后，開啟柱塞泵2，進行第二步反應；

S5：后處理：將反應液經濃縮、萃取、結晶后得到N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺。

優選的，所述步驟S1中，原料液1中5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑的質量百分比為20～40％，乙酸的質量百分比為5～20％，其余為去離子水。

優選的，所述步驟S3中，第一步反應的溫度為0～10℃，時間為5～20min；5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑和氯氣的當量比為1:1.5～1:3.0。

優選的，其特征在于：所述步驟S4中，第二步反應的溫度為80～120℃，時間為10～30min；5-氨基-3-疏基-1,2,4-三唑和2,6-二氟苯胺的當量比為1:1.1～1:1.5。

優選的，反應體系壓力為80～120psi。

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：