[發明專利]一種高效汽化制備三氧化鉬的裝置及方法

有效

• 申請號: 202110850894.3
• 申請日: 2021-07-27
• 公開（公告）號: CN113477185B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 車玉思;孫紫昂;何季麟
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B01J6/00
• 分類號: B01J6/00;C01G39/02
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 張天作

本發明提供了一種高效汽化制備三氧化鉬的裝置及方法，涉及技術領域，解決了現有技術中存在的氧化鉬升華率和效率低的技術問題。該裝置包括熔融腔體、與所述熔融腔體連通的升華反應腔體以及設置在所述熔融腔體和所述升華反應腔體連通口處的控制閥，所述升華反應腔體上設置用于連接通氣裝置的進氣口，所述進氣口靠近所述連通口設置。本發明用于三氧化鉬的制備，通過通氣裝置形成風刀霧化熔融氧化鉬，顯著增大氣液升華界面的面積，提高氧化鉬液滴內擴散效率和氣液界面的升華效率。

技術領域

本發明涉及有色金屬冶金技術領域，尤其是涉及一種高效汽化制備三氧化鉬的裝置及方法。

背景技術

三氧化鉬是一種重要的鉬化工產品，是生產金屬鉬生產不可缺少的中間化合物和前驅粉體。而且三氧化鉬在石油行業中用作催化劑，還可用于搪瓷釉藥顏料等。其中納米球形三氧化鉬由于具有高分散性及高比表面積，能夠大大提高催化劑的催化性能，使其在催化劑行業有很大的應用前景。高純三氧化鉬的制備技術有多種，其中大規模應用的方法有兩種。一是工業氧化鉬通過濕法冶金制取鉬酸銨，然后經過高溫焙燒形成高純三氧化鉬，這是目前高純三氧化鉬制備的主流方法。二是升華法制備高純三氧化鉬。升華法制備高純三氧化鉬工藝具有產品粒度小，比表面積大，活性高等優點，對應于催化劑和鉬粉還原都有促進作用。然而，雖然升華法制備高純三氧化鉬具有流程短，可直接從工業氧化鉬一步法制備，但是升華率和效率低，且雜質含量控高，成本優勢不明顯。因此，在工業應用上受到很大影響。為了提高氧化鉬的升華效率和升華率，當前主要的方法是進一步提高升華溫度或者真空度。如此以來，低熔點雜質成分如鉛鋅等具有了同樣的升華條件，造成產品雜質含量高，影響產品品質。目前，除了國外極個別公司使用升華法制備高純三氧化鉬以外，未見到其他公的司使用報導。然而升華法制備高純三氧化鉬具有鮮明的流程短、無三廢排放等優勢，是在當前環保政策下高純三氧化鉬制備最為綠色和理想制備方法，加之升華法三氧化鉬所具有比表面積大的優點，對其作為催化劑及鉬粉的前驅體等后期應用影響顯著。因此，提高氧化鉬升華效率，改善升華三氧化鉬質量意義重大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效汽化制備三氧化鉬的裝置及方法，解決了現有技術中存在的氧化鉬升華率和效率低的技術問題。本發明提供的諸多技術方案中的優選技術方案所能產生的諸多技術效果詳見下文闡述。

為實現上述目的，本發明提供了以下技術方案：

本發明提供的高效汽化制備三氧化鉬的裝置，包括熔融腔體、與所述熔融腔體連通的升華反應腔體以及設置在所述熔融腔體和所述升華反應腔體連通口處的控制閥，所述升華反應腔體上設置用于連接通氣裝置的進氣口，所述進氣口靠近所述連通口設置。

優選地，還包括設置在所述升華反應腔體內的反應罩，所述反應罩為兩端開口的筒體結構，所述反應罩一端罩設在所述連通口處，另一端延伸至所述升華反應腔體內下部的位置。

優選地，所述熔融腔體底部與所述升華反應腔體的頂端連接，所述升華反應腔體的底端設置出料渣口。

優選地，所述升華反應腔體頂壁上還設置出氣口，所述出氣口設置在所述反應罩的外部。

優選地，所述控制閥包括提拉桿以及設置在所述提拉桿一端的封堵頭，所述封堵頭伸入所述熔融腔體內，用于開啟或者封堵所述連通口，所述提拉桿的另一端位于所述熔融腔體的外部。

優選地，還包括設置在所述連通口外側的通氣腔，所述進氣口設置在所述通氣腔的側壁上，所述通氣腔下端環繞所述連通口的下端口設置風刀口。

優選地，所述熔融腔體側壁上具有加熱絲，所述熔融腔體頂端設置進料口。

優選地，所述升華反應腔體側壁上設置加熱絲。

本發明提供的三氧化鉬制備方法，包括：

將工業氧化鉬投加至所述熔融腔體內并加熱至熔點溫度(795℃)以上，使工業氧化鉬完全熔化成液態；