[發明專利]參苓酒指紋圖譜的檢測方法有效
| 申請號: | 202110849701.2 | 申請日: | 2021-07-27 |
| 公開(公告)號: | CN114113432B | 公開(公告)日: | 2023-08-25 |
| 發明(設計)人: | 李國維;金俊杰;劉愛國 | 申請(專利權)人: | 南京海昌中藥集團有限公司;江蘇海昇藥業有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/86 | 分類號: | G01N30/86;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 陸志斌 |
| 地址: | 210061 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 參苓酒 指紋 圖譜 檢測 方法 | ||
1.一種參苓酒指紋圖譜的檢測方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,參苓酒供試品溶液的制備:
分別精密稱取不同批次的參苓酒樣品,過0.22μm微孔濾膜,得供試品溶液;
步驟2,混合對照品溶液的制備:
精密稱定綠原酸、甘草苷對照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,制成混合對照品溶液;
步驟3,分別精密吸取步驟1供試品溶液和步驟2對照品溶液,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖;
步驟4,將步驟3中獲得的參苓酒供試品溶液的指紋圖譜導出,并導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統2004A;選擇不同批次參苓酒的色譜圖中均存在的色譜峰作為共有峰;用平均值計算法生成參苓酒的對照指紋圖譜,計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積;并根據混合對照品溶液色譜圖的保留時間標注對照指紋圖譜中峰的化學成分;
步驟5,將步驟3中獲得的參苓酒指紋圖譜和混合標準品圖譜進行比對,指認出參苓酒中2號峰為綠原酸、5號峰為甘草苷;
所述的步驟3中,液相色譜條件為:色譜柱:YMC-Pack?ODS-A,流動相:乙腈和0.1%磷酸水,梯度洗脫,二極管陣列檢測器,檢測波長:280nm,柱溫30℃,流速0.8mL/min,進樣體積:10μL,梯度洗脫程序如下表:
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所述的參苓酒制備方法為:取人參5份、大棗2份、茯苓5份、枸杞4份、甘草4份、橘皮3份、山藥3份、蓮子3份、益智仁2份、麥芽3份、萊菔子4份、砂仁3份、丁香4份、白芷3份、山楂4份,加入總藥材50~100倍體積量的食用乙醇,浸泡72小時,過濾既得。
2.根據權利要求1所述的參苓酒指紋圖譜的檢測方法,其特征在于,步驟1參苓酒供試品溶液制備方法為:取8批次的參苓酒樣品10ml,過0.22μm微孔濾膜,得供試品溶液。
3.根據權利要求1所述的參苓酒指紋圖譜的檢測方法,其特征在于,步驟2混合對照品溶液的制備:取精密稱定綠原酸、甘草苷對照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,制成含0.1019mg/mL綠原酸、0.1167mg/mL甘草苷組成的混合對照品溶液。
4.根據權利要求1所述的參苓酒指紋圖譜的檢測方法,其特征在于,指紋譜圖中共有8個峰,其保留時間分別為1號峰9.781min、2號峰35.683min、3號峰46.942min、4號峰54.133min、5號峰57.155min、6號峰63.151min、7號峰67.457min、8號峰99.47min,其中2號峰為綠原酸、5號峰為甘草苷。
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