[發(fā)明專利]高品質(zhì)有機(jī)硅高沸水解油及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110848273.1
• 申請(qǐng)日: 2021-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN113637169B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂磊;代田;余昌府;劉飛;余子艦;吳鵬程
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合盛硅業(yè)（鄯善）有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/04
• 分類號(hào): C08G77/04;C08G77/06;C08G77/34
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標(biāo)事務(wù)所 65105
• 代理人: 周星瑩;李慧琴

本發(fā)明涉及有機(jī)硅高沸水解油技術(shù)領(lǐng)域，是一種高品質(zhì)有機(jī)硅高沸水解油及其制備方法，前者原料包括有機(jī)氯硅烷高沸物和三甲基氯硅烷，按照下述方法得到：將原料混合依次經(jīng)過水解，除酸、除堿和除低沸物后，得到水解油，再將水解油依次經(jīng)過膜分離和活性炭吸附后，得到高品質(zhì)的有機(jī)硅高沸水解油。本發(fā)明利用膜分離技術(shù)和活性炭吸附結(jié)合的方式，可以更好的除去水解油中交聯(lián)形成的凝膠物質(zhì)，降低水解油中的酸值，提高產(chǎn)品有機(jī)硅高沸水解油的透光率，具有粘度小，透光率高，酸值低的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)硅高沸水解油技術(shù)領(lǐng)域，是一種高品質(zhì)有機(jī)硅高沸水解油及其制備方法。

背景技術(shù)

有機(jī)硅材料具有優(yōu)異的耐高低溫和電絕緣性能，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)、軍事等領(lǐng)域。1941年美國(guó)GE公司發(fā)明了直接法合成甲基氯硅烷的技術(shù)，并在1947年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，直接法是目前國(guó)內(nèi)外單體企業(yè)生產(chǎn)甲基氯硅烷的重要方式，但伴隨主反應(yīng)的進(jìn)行，也會(huì)有一系列的副反應(yīng)發(fā)生，生成一甲基三氯硅烷、一甲含氫氯硅烷、三甲基氯硅烷、高沸物等副產(chǎn)物。隨著有機(jī)硅行業(yè)的快速發(fā)展，副產(chǎn)物也隨著增加，環(huán)保壓力增大。副產(chǎn)物的有效利用不但可以降低企業(yè)生產(chǎn)成本，還可以避免污染環(huán)境。

有機(jī)氯硅烷高沸物約占產(chǎn)物總質(zhì)量的4%至10%，利用價(jià)值較低且組成復(fù)雜。高沸物中各組分的沸點(diǎn)高于80℃，具有較強(qiáng)的刺激性，儲(chǔ)存與運(yùn)輸均存在一定安全風(fēng)險(xiǎn)，處理方法復(fù)雜、成本高，難度大。高沸物中主要由Si-Si、Si-O- Si、Si-C- Si等結(jié)構(gòu)的二硅烷混合物組成，其中三甲基三氯二硅烷與二甲基四氯二硅烷總含量可達(dá)到30%至40%左右，同時(shí)高沸物中還含有少量Cu、Al、Zn、硅粉等固體雜質(zhì)顆粒。

有機(jī)氯硅烷高沸物通過水解或醇解反應(yīng)可制成硅油產(chǎn)品。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N201611079781.3、專利名稱為《一種高品質(zhì)有機(jī)硅高沸水解油及其制備方法》，其采用有機(jī)氯硅烷高沸物和三甲基氯硅烷為原料進(jìn)行水解，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01110091851.8、專利名稱為《以有機(jī)硅高沸物為原料制備中性乙氧基高沸硅油的方法》采用醇解、裂解重排和中和等方法得到了有機(jī)硅高沸水解油，但是，有機(jī)氯硅烷高沸物醇解制備的有機(jī)硅高沸水解油含有羥基封端或烷氧基封端的結(jié)構(gòu)，在酸堿性條件下易交聯(lián)結(jié)構(gòu)化，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

有機(jī)氯硅烷高沸物中含有大量的三氯、四氯等二硅烷結(jié)構(gòu)的高沸物質(zhì)，在水解過程中會(huì)產(chǎn)生交聯(lián)，生成凝膠物質(zhì)，導(dǎo)致生產(chǎn)的高沸水解油粘度大、渾濁和酸值偏高等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種高品質(zhì)有機(jī)硅高沸水解油及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有的高沸水解油存在粘度大、渾濁和酸值偏高的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種高品質(zhì)有機(jī)硅高沸水解油，原料按重量份計(jì)包括200份有機(jī)氯硅烷高沸物和10份至20份三甲基氯硅烷，按照下述方法得到：第一步，將所需量的有機(jī)氯硅烷高沸物與三甲基氯硅烷攪拌混勻后，得到混合液，向混合液中緩慢滴加100份至120份的水進(jìn)行水解，得到水解液；第二步，將水解液靜置分層，除去下層的鹽酸，再加入150份至170份的堿溶液進(jìn)行中和，然后，靜置分層，除去下層的堿溶液，得到水解油，將水解油經(jīng)過加熱、抽真空后，得到除去低沸物的水解油；第三步，將除去低沸物的水解油依次經(jīng)過冷卻和膜分離后，再將透過膜的水解油進(jìn)行活性炭吸附后，得到高品質(zhì)有機(jī)硅高沸水解油。

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

上述堿溶液為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈉溶液的一種以上。

上述膜為親油疏水膜。

上述第一步中，水的滴加速度為50g/h至200g/h，水解時(shí)，水解溫度為0℃至60℃，水解時(shí)間為水滴加完畢后，再持續(xù)平衡反應(yīng)1h至3h。

上述第二步中，加入的堿溶液質(zhì)量濃度為5%至10%，中和時(shí)間為1h至3h。