[發明專利]一種固體聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110845746.2
• 申請日: 2021-07-26
• 公開（公告）號: CN113354778B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 高育欣;楊文;劉明;葉子;王軍;閆松齡;王福濤;曾超;張磊
• 申請（專利權）人: 中建西部建設建材科學研究院有限公司;中建西部建設股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C08F8/30;C04B103/30
• 代理公司: 成都正德明志知識產權代理有限公司 51360
• 代理人: 鮑利蕊

1.一種固體聚羧酸減水劑，其特征在于，包括以下重量份的原料：不飽和聚醚單體75～200份、不飽和羧酸類化合物3.96～30.98份、芳香族異氰酸酯0.6～12.76份、引發劑0.6～2.4份、鏈轉移劑0.08～1.6份和催化劑0.0015～1.2份。

2.如權利要求1所述的固體聚羧酸減水劑，其特征在于，包括以下重量份的原料：不飽和聚醚單體100～150份、不飽和羧酸類化合物10～22份、芳香族異氰酸酯5～10份、引發劑1.0～1.5份、鏈轉移劑0.76～1.0份和催化劑0.02～0.8份。

3.如權利要求1或2所述的固體聚羧酸減水劑，其特征在于，所述不飽和聚醚單體為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯-丙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯-丙烯醚和異戊烯醇聚氧乙烯-丙烯醚中的至少一種。

4.如權利要求1或2所述的固體聚羧酸減水劑，其特征在于，所述不飽和羧酸類化合物為丙烯酸類化合物。

5.如權利要求4所述的固體聚羧酸減水劑，其特征在于，所述丙烯酸類化合物為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸衍生物和甲基丙烯酸衍生物中的至少一種。

6.如權利要求1或2所述的固體聚羧酸減水劑，其特征在于，所述芳香族異氰酸酯為萘基異氰酸酯、萘基異氰酸酯同系物、異氰酸苯酯、異氰酸苯酯同系物、4-聯苯異氰酸酯、4-聯苯異氰酸酯同系物、4-苯基芐基異氰酸酯、4-苯基芐基異氰酸酯同系物、4-苯氧基苯異氰酸酯、4-苯氧基苯異氰酸酯同系物、異氰酸-9H-芴-2-酯、異氰酸-9H-芴-2-酯同系物、2-(4-聯苯基)乙基異氰酸酯、2-(4-聯苯基)乙基異氰酸酯同系物、2,2-二苯基乙基異氰酸酯、2,2-二苯基乙基異氰酸酯同系物、硝基苯異氰酸酯、硝基苯異氰酸酯同系物、對甲氧基苯異氰酸酯、對甲氧基苯異氰酸酯同系物、3,5-雙(三氟甲基)苯基異氰酸酯、3,5-雙(三氟甲基)苯基異氰酸酯同系物、3,5-二甲基苯基異氰酸酯、3,5-二甲基苯基異氰酸酯同系物、3,5-二甲氧基苯基異氰酸酯和3,5-二甲氧基苯基異氰酸酯同系物中的至少一種。

7.如權利要求1或2所述的固體聚羧酸減水劑，其特征在于，所述引發劑為無機過氧化物引發劑、偶氮類引發劑和氧化還原引發劑中的至少一種，所述鏈轉移劑為巰基乙醇、巰基乙酸和巰基丙酸中的至少一種，所述催化劑為三乙胺、三乙烯二胺、二丁基錫二月桂酸酯、辛酸亞錫、二烷基錫二馬來酸酯、二硫醇烷基錫和硫醇二辛基錫中的至少一種。

8.權利要求1-7任一項所述的固體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將不飽和聚醚單體加入反應裝置中，加熱攪拌至不飽和聚醚單體為熔融狀態；

S2、向步驟S1的反應裝置內加入引發劑，保持反應溫度在50～75℃之間，引發劑溶解后開始滴加由不飽和羧酸類化合物和鏈轉移劑混合攪拌均勻制得的滴加液，滴加完畢后保溫0.5～1.5小時，得到聚羧酸化合物；

S3、向步驟S2的反應裝置內加入芳香族異氰酸酯和催化劑，在無需加入溶劑的條件下，對S2所得的聚羧酸化合物側鏈末端羥基進行改性，改性結束后放料，冷卻至室溫，破碎粉磨，即得到固體聚羧酸減水劑。

9.如權利要求8所述的固體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，S2中引發劑的加入方式為：

將引發劑在滴加液開始滴加之前一次性全部加入反應裝置中；

或將引發劑分為兩批次在滴加液開始滴加之前和待滴加液滴加90～120分鐘時依次加入反應裝置中；

或將引發劑分為三批次在滴加液開始滴加之前、待滴加液滴加60～120分鐘和待滴加液滴加120～240分鐘時依次加入反應裝置中。

10.如權利要求8所述的固體聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，所述S3中改性的反應條件為：反應溫度為50～80℃，反應時間為2～6小時。