[發明專利]一種基于生物質基γ-十八內酯的合成方法

有效

• 申請號: 202110844784.6
• 申請日: 2021-07-26
• 公開（公告）號: CN113480498B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 王天義;范一義;汪洋;張政;吳旭;何云飛;汪炎
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 胡玉

本發明涉及一種基于生物質基γ?十八內酯的合成方法，屬于香料合成技術領域，具體包括如下步驟：第一步、將溶劑和油酸混合，在溫度為0?5℃條件下，加入催化劑和添加劑，在溫度為70?85℃條件下加熱回流8?10h；第二步、反應結束后，過濾，濾液用去離子水和乙醚萃取，將得到的有機相減壓濃縮、干燥得到γ?十八內酯。本發明在合成過程中還制備了一種添加劑，該添加劑是以硅藻土為原料，焙燒后可使得硅藻土的微孔結構更加均勻，對于反應過程中產生的異味能更好地吸收，提高產品的品質，另一方面，堿溶液可以和硅藻土中的金屬氧化物反應，使金屬氧化物含量降低，使二氧化硅的含量增加提高了產物的收率。

技術領域

本發明屬于香料合成技術領域，具體地，涉及一種基于生物質基γ-十八內酯的合成方法。

背景技術

飽和γ-內酯類化合物天然存在于各種水果中，是一類非常重要的食用香料，現已廣泛用于各種飲料、焙烤食品和甜品中。其中，γ-十八內酯是一類日用化工領域常用的香料物質，具有水果香味，另外，γ-十八內酯因具有留香持久、香氣柔和及增香作用等特點，已被廣泛應用于食品、日用化妝品及煙用香料等領域。

現有的合成工藝中制備的γ-十八內酯具有明顯的塑料氣味或酸味，影響了其品質，另外，需要增加單獨的后處理步驟對產品進行除味處理，工序復雜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于生物質基γ-十八內酯的合成方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種基于生物質基γ-十八內酯的合成方法，包括如下步驟：

第一步、將溶劑和油酸混合，在溫度為0-5℃條件下，加入催化劑和添加劑，在溫度為70-85℃條件下加熱回流8-10h；

第二步、反應結束后，過濾，濾液用去離子水和乙醚萃取，將得到的有機相減壓濃縮、干燥得到γ-十八內酯。反應過程中，油酸分子中的雙鍵首先發生遷移，在催化劑的作用下，碳正離子從Δ9位快速移位到Δ4位時，碳鏈環化生成γ-十八內酯。

反應過程如下所示：

進一步地，催化劑為質量分數98％的濃硫酸和質量分數70％的高氯酸中的一種。

進一步地，溶劑為正己烷和三氯甲烷中的一種。

進一步地，干燥時的溫度為30-40℃。

進一步地，添加劑通過如下步驟制備：

步驟S11、將硅藻土和去離子水混合，然后在50-75℃條件下，攪拌混合30-50min，然后過100目篩，然后在40℃干燥至恒重后，然后在700-800℃條件下進行焙燒2h，然后冷卻，得到固體A；

步驟S12、將固體A和堿溶液混合，在溫度為50-60℃條件下，反應1h，反應結束后，將反應后的溶液用蒸餾水洗滌至洗滌液呈中性，洗滌結束后，在40℃條件下，干燥至恒重，得到添加劑。

進一步地，步驟S11中硅藻土和去離子水的質量比為1：20。

進一步地，步驟S12中的堿溶液為氫氧化鈉水溶液和氨水中的一種，且堿溶液的質量分數為15％；固體A和堿溶液的用量比為1g：3mL。

本發明的有益效果：