[發明專利]一種具有光熱轉化效應的高潛熱值相變微膠囊及其制備方法

在審

• 申請號: 202110841047.0
• 申請日: 2021-07-23
• 公開（公告）號: CN113663615A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 張希;陳中華;嚴玉蓉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J13/18
• 分類號: B01J13/18;C09K5/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種具有光熱轉化效應的高潛熱值相變微膠囊的制備方法，其特征在于，采用原位縮合聚合方法，包括如下步驟：

S1.在攪拌條件下，將分散于去離子水的改性碳納米材料轉移到溶解單體反應物的混合水溶液中，調節溶液pH并升高溫度，單體分子之間發生較低程度的縮合反應，形成改性碳納米材料摻雜壁材預聚體溶液；

S2.加熱熔化有機相變材料，將熱的乳化劑水溶液倒入其中，維持混合體系的溫度高于相變材料的熔點，在高速的機械攪拌下，獲得穩定的水包油(O/W)相變芯材乳液；

S3.調節步驟S2中乳液pH，將步驟S1中預聚體溶液滴加入芯材乳液中，并升高體系溫度，預聚體進一步發生原位聚合反應，逐漸形成交聯結構的聚合物壁材，經過抽濾、洗滌、干燥等操作，獲得改性碳納米材料摻雜相變微膠囊粉末。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述分散于去離子水的改性碳納米材料的質量濃度為0.5-8.0mg/mL，需要在劇烈的超聲作用下分散0.5-1.5h，靜置冷卻。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述改性碳納米材料包括氧化石墨烯、羧基化石墨烯、羥基化石墨烯、氨基化石墨烯、氧化碳納米管、羧基化碳納米管、羥基化碳納米管、氨基化碳納米管中的一種以上。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述攪拌速度為200-800r/min，混合溶液pH為8.0-9.5，在65-80℃下進行縮合反應，持續時間為0.5-4.0h，室溫靜置。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述壁材預聚體包括三聚氰胺-甲醛預聚體、尿素-甲醛預聚體、三聚氰胺-尿素-甲醛預聚體、三聚氰胺-戊二醛預聚體、尿素-戊二醛預聚體或三聚氰胺-尿素-戊二醛預聚體。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述的有機相變材料包括正十八烷、正二十烷、正二十二烷、正十二醇、正十四醇、正十六醇、正十八醇、十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸中的一種以上。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述乳化劑為水包油型的；乳化劑包括Tween-40、Tween-60、Tween-80、Span-20、OP-10、聚乙烯醇、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、羧甲基纖維素鈉、苯乙烯-馬來酸酐共聚物鈉鹽中的一種以上。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，油水相質量比為1.0:(5.0-20)，在1000-8000r/min高速轉速下，持續乳化0.5-3.0h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述芯材與壁材質量比為(1.0-6.0):1.0，調節體系pH至2.5-4.5，在轉速250-800r/min和溫度65-75℃下，混合溶液反應2.0-4.5h。

10.權利要求1-9任一項所述方法制備得到一種具有光熱轉化效應的高潛熱值相變微膠囊。