[發(fā)明專利]一種溶劑熱制備Zn0.5

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110840726.6
• 申請(qǐng)日: 2021-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN113562716A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉黎;楊劍平;戴晶;蘇蝶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;C01B32/15;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種溶劑熱制備Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將丙酮和無水乙醇均勻混合，在攪拌條件下逐滴加入鈦酸正丁酯，攪拌后再依次加入去離子水、二水合乙酸鋅、磷酸二氫氨、蔗糖和一水合檸檬酸，繼續(xù)磁力攪拌得到白色懸濁液；

(2)將步驟(1)所得白色懸濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于160～200℃下反應(yīng)10～14小時(shí)，自然冷卻至室溫；

(3)對(duì)步驟(2)所得反應(yīng)液去除上清液，底部沉淀分別以去離子水和乙醇進(jìn)行離心，然后進(jìn)行干燥得到灰白色Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C前驅(qū)體粉末；

(4)將步驟(3)所得前驅(qū)體粉末在惰性氣氛下進(jìn)行煅燒，即得到Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱制備Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料的方法，其特征在于，步驟(1)中，二水合乙酸鋅、鈦酸正丁酯及磷酸二氫氨的物質(zhì)的量之比為0.9～1.1:1.4～1.6:3，去離子水、蔗糖、一水合檸檬酸與鈦酸正丁酯的質(zhì)量比為13～16：1.1～1.2：1～1.1：1.3～1.4，得到的Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花狀材料碳質(zhì)量占比為15％～25％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱制備Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料的方法，其特征在于，步驟(1)中，丙酮、無水乙醇，去離子水的體積比為1:0.9～1.2:13～17；鈦酸正丁酯與混合溶劑的體積比為1.1～1.5：20～30。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱制備Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料的方法，其特征在于，步驟(1)中，加入鈦酸正丁酯20～40分鐘后再加入去離子水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱制備Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料的方法，其特征在于，步驟(1)中，磁力攪拌的溫度為50～70℃，時(shí)間為2～4小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱制備Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料的方法，其特征在于，步驟(3)中，干燥為真空干燥，干燥溫度為60～80℃，干燥時(shí)間為4～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑熱制備Zn_0.5Ti₂(PO₄)₃/C納米片花負(fù)極材料的方法，其特征在于，步驟(4)中，煅燒溫度為600-650℃，時(shí)間為3～6h，升溫速率為3～5℃/min。