[發明專利]一種鋰硫電池復合隔膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202110834086.8
• 申請日: 2021-07-22
• 公開（公告）號: CN113571841B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 張喜田;武立立;馬新志;尹菲;葉紅鳳
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: H01M50/431
• 分類號: H01M50/431;H01M50/446;H01M50/417;H01M50/403;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種鋰硫電池復合隔膜的制備方法，其特征在于一種鋰硫電池復合隔膜為碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠修飾的聚丙烯膜；所述的碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠為三維蓬松多孔的氣凝膠結構，具有大比表面積、多級層次孔結構和大孔隙率，比表面積為85.0m²g^-1，孔隙率為0.32cm³g^-1，碳納米管的直徑為15nm，壁厚為5nm，碳納米管均勻地分散在碳化鈦納米片之間，質量百分數為26.3%；同時，碳化鈦納米片形成褶皺結構；碳化鈦納米片的（002）晶面間距為17.03nm；所述的碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠在聚丙烯膜上的負載量為0.8mg/cm²；其制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠：

①、將0.5mL濃度為40mg/mL的碳納米管水性分散液和4mL濃度為20mg/mL?的Ti₃C₂T_x溶液混合，然后在超聲功率為180W下超聲10min，再滴加100μL乙二胺，再繼續超聲10min，得到混合溶液；

②、將混合溶液密封在試劑瓶中，再在140℃下加熱6h，得到反應產物；將反應產物浸泡在無水乙醇中24h，取出后使用蒸餾水沖洗5次，最后在干燥溫度為-80℃下冷凍干燥24h，得到碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠；

二、制備碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠修飾的隔膜：

將碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠與PVDF粘合劑加入到N-甲基吡咯烷酮中，在超聲功率為180W下超聲分散20min，得到混合液；將混合液抽濾到Celgard?2400聚丙烯膜上，得到碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠修飾的聚丙烯膜，再沖成直徑為19mm的膜片，即為鋰硫電池復合隔膜；

步驟二中所述的碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠與PVDF粘合劑的質量比為9:1；步驟二中所述的碳化鈦納米片/碳納米管復合氣凝膠的質量與N-甲基吡咯烷酮的體積

比為9g:20mL。