[發明專利]一種高純度雙酚S的生產方法

有效

• 申請號: 202110833902.3
• 申請日: 2021-07-23
• 公開（公告）號: CN113480457B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 劉俊成;劉曉;張迪;樊靖華;詹石玉;劉東東;南彥冬
• 申請（專利權）人: 涉縣津東經貿有限責任公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C315/06;C07C317/22
• 代理公司: 石家莊德皓專利代理事務所(普通合伙) 13129
• 代理人: 劉磊娜

1.一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)向反應釜中依次放入均三甲苯、苯酚和濃度為98%的硫酸，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的質量比為1.8~2.2:1:0.51~0.55，攪拌逐步升溫，使釜溫升至140~145℃，保溫20~28h，再開始逐步升溫至163~165℃，直至分水器中不再有水出現，反應結束后，向反應釜中加入定量水，蒸出均三甲苯，待釜溫降至78~85℃，用堿液調解pH值至7~8；

(2)將步驟(1)得到的物料抽入抽真空后的二合一釜，待釜溫降至40~45℃，打開二合一釜底部放料閥，待水放完后，關閉放空閥門，打開壓縮空氣或氮氣進氣閥，進行壓濾，壓濾完成后，加入相當于苯酚3~7倍質量的甲醇溶液，釜溫控制在75~85℃，攪拌直至溶解；

(3)在精制釜加入相當于物料量0.5~1倍質量的甲醇和相當于物料量1~5%質量的活性炭，攪拌10~15分鐘后，將步驟(2)二合一釜內溶解好的物料全部轉移至精制釜中，釜溫控制在70~85℃，保溫攪拌1.5~3小時，熱過濾；

(4)將步驟(3)的濾液轉移至結晶釜中，啟動攪拌，釜溫度控制在70~80℃，加入物料量0.1~1.0%質量的二氧化硫脲，并用酸調PH值調至4~6，加入定量的去離子水降溫析晶，離心，干燥得到4 ,4'-二羥基二苯砜。

2.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中均三甲苯、苯酚和硫酸的質量比為2~2.2:1:0.52~0.53。

3.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述均三甲苯、苯酚和硫酸的質量比為2:1:0.52。

4.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)堿液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸氫鈉中的一種或兩種的組合。

5.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)堿液為氫氧化鈉，質量濃度為10~50%。

6.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中向反應釜中加入定量水是指向反應釜中加入相當于均三甲苯質量1~3倍的去離子水。

7.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中甲醇溶液的濃度為20~80%。

8.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(3)中壓濾時釜壓控制在0.2~0.5Mpa。

9.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(4)中酸選自鹽酸、硫酸、草酸、甲酸和乙酸。

10.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(4)中酸為草酸。

11.根據權利要求1所述的一種高純度雙酚S的生產方法，其特征在于，所述步驟(4)中加入定量水為加入物料量的1~2倍質量的水。