[發明專利]一種鹽酸甲氧明聚合物雜質及其制備方法在審
| 申請號： | 202110833625.6 | 申請日： | 2021-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN113429354A | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發明（設計）人： | 陳海龍;岳峰;曾少群 | 申請（專利權）人： | 廣東嘉博制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D241/12 | 分類號： | C07D241/12;C07C49/84;C07C45/46;C07C45/45 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 顏希文 |
| 地址： | 511500 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 甲氧明 聚合物 雜質 及其 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸甲氧明聚合物雜質，其特征在于，該鹽酸甲氧明聚合物雜質具有如式1或式2所述的結構：
2.一種制備權利要求1所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式1的方法，其特征在于，包括以下步驟：將1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基-1-丙酮、溶劑、酸置于容器中，在-10～100℃溫度下反應4-24h，濃縮、層析后即得式1；其中1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基-1-丙酮和酸的摩爾比為1：1-10。
3.如權利要求2所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式1的制備方法，其特征在于，所述1-(2，5-二甲氧基苯基)-2-氨基-1-丙酮和酸的摩爾比為1：1-6。
4.如權利要求2所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式1的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為20-60℃。
5.如權利要求2所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式1的制備方法，其特征在于，所述酸為乙酸、三氟乙酸、丙酸、鹽酸、硫酸、磷酸中的一種。
6.一種制備權利要求1所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式2的方法，其特征在于，包括以下步驟：將苯二甲醚、酰基試劑、催化劑、溶劑置于容器中，在-20～100℃溫度下反應4-24h，萃取得到有機層、將有機層干燥濃縮、層析后即得式2，其中苯二甲醚、酰基試劑、催化劑的摩爾比為苯二甲醚：酰基試劑：催化劑1:0.5～6:1～12。
7.如權利要求6所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式2的制備方法，其特征在于，所述苯二甲醚、酰基試劑、催化劑的摩爾比為苯二甲醚：酰基試劑：催化劑＝1:0.5～1.5:1～6。
8.如權利要求6或7所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式2的制備方法，其特征在于，所述酰基試劑為2，3-二甲基-1，4-丁二酸、2，3-二甲基-1，4-丁二酰氯、2，3-二甲基丁二酸酐中的一種。
9.如權利要求6或7所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式2的制備方法，其特征在于，所述催化劑為三氯化鋁、三氟化硼、氯化鐵、氯化鋅中的一種。
10.如權利要求6所述鹽酸甲氧明聚合物雜質式2的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為20～60℃。
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