[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)合吸附球及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110831762.6 | 申請日： | 2021-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN113559826A | 公開（公告）日： | 2021-10-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郝燕;劉遵義;李松波;楊卉;曲靜;楊慧敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古科技大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/24 | 分類號： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司： | 北京律遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11574 | 代理人： | 全成哲 |
| 地址： | 014010 內(nèi)蒙*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 石墨 纖維素 復(fù)合 吸附 及其 制備 方法 | ||
1.一種氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)合吸附球的制備方法，其包括以下步驟：
S1)氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)混合溶液的制備，其包括：
S11)將NaOH和尿素溶于去離子水中，混合均勻后冷凍，獲得第一混合液；
S12)將微晶纖維素(MCC)溶于所述第一混合液中，獲得第二混合液；
S13)將氧化石墨烯(GO)溶于所述第二混合液中，獲得所述氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)混合溶液，其中氧化石墨烯(GO)的量與微晶纖維素的量之間的比例關(guān)系為：1：(2～50)，且在所述氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)混合溶液中，氧化石墨烯的質(zhì)量體積濃度為0.0015～0.02g/mL；
S2)乳化劑的制備：將液體石蠟與Span80均勻混合制備得到乳化劑；其中所述液體石蠟與Span80的質(zhì)量比為：(2～24)：1；制備乳化劑的具體操作為：將所述液體石蠟與Span80的混合物在溫度為60～80℃、轉(zhuǎn)速為500～800rpm下攪拌20～60min；
S3)氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)合吸附球的制備：將步驟S1)制備的氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)混合溶液加入步驟S2)制備的乳化劑中，在100～300rpm轉(zhuǎn)速條件下制備得到球體復(fù)合材料，隨后使用乙醇固化所述球體復(fù)合材料，去除固化后的球體復(fù)合材料上的雜質(zhì)后冷凍干燥，獲得所述氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)合吸附球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中所述氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)混合溶液中氧化石墨烯(GO)的量與微晶纖維素的量之間的比例關(guān)系為：1：(5～25)，且在所述氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)混合溶液中，氧化石墨烯的質(zhì)量體積濃度為0.0015～0.01g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中步驟S11)所述冷凍的條件為：在-8～12℃下冷凍1～2h，所述第一混合液中NaOH的含量為0.05～0.3g/mL，尿素的含量為0.1～0.3g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中步驟S12)中將微晶纖維素(MCC)溶于所述第一混合液中的具體操作為：將微晶纖維素(MCC)加入到所述第一混合液中，在0～10℃的溫度條件下，以轉(zhuǎn)速為1000～1200rpm攪拌1～2h，直至微晶纖維素溶解，所述第二混合液中微晶纖維素的含量為0.02～0.2g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中步驟S13)中將氧化石墨烯(GO)溶于所述第二混合液中的具體操作為：先將所述氧化石墨烯(GO)溶于去離子水中獲得氧化石墨烯水溶液，然后再將所述氧化石墨烯水溶液加入所述第二混合液中，以轉(zhuǎn)速為1000～1200rpm攪拌0.5～4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制備方法，步驟S3)的具體操作方法為：將所述氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)混合溶液加入到去離子水和所述乳化劑的混合液中，在100～300rpm轉(zhuǎn)速條件下制備得到球體復(fù)合材料，隨后使用乙醇固化所述球體復(fù)合材料，采用去離子水和丙酮沖洗去除固化后的球體復(fù)合材料上的雜質(zhì)后冷凍干燥4～20h，獲得所述氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)合吸附球；其中所述氧化石墨烯-微晶纖維素混合溶液、去離子水和乳化劑的體積比關(guān)系為：氧化石墨烯-微晶纖維素混合溶液:去離子水:乳化劑范圍為1:(10～20):(1～3)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，所述冷凍干燥時(shí)預(yù)冷凍時(shí)間為35～45min，真空度小于20Pa，冷阱溫度為-45～-55℃。
8.一種氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)合吸附球，其由權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氧化石墨烯-微晶纖維素復(fù)合吸附球，其比表面積為372m2/g以上。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于內(nèi)蒙古科技大學(xué)，未經(jīng)內(nèi)蒙古科技大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110831762.6/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
