[發(fā)明專利]一種氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110831648.3
• 申請日: 2021-07-22
• 公開（公告）號: CN113546620B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 左瑩;魏學(xué)紅;張婷
• 申請（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號: B01J23/60
• 分類號: B01J23/60;B01J32/00;C10L10/00;C10L3/00
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑，其特征在于：催化劑載體為氧化鋅，負(fù)載的貴金屬鈀以氧化物形式存在，以催化劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，氧化鈀負(fù)載量占0.2％～0.6％，均勻分散于氧化鋅載體表面；

所述的氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：氧化鋅載體的制備

(1)在劇烈的攪拌下將醋酸鋅和硝酸鋅溶解于80ml乙醇中；醋酸鋅和硝酸鋅的摩爾比為8～10；

(2)將反應(yīng)液裝入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，填充度為70％～90％，密封好反應(yīng)5～10小時(shí)；

(3)待步驟(2)反應(yīng)釜自然冷卻至室溫后，將所得到的白色沉淀物用去離子水洗滌數(shù)次，在烘箱中40～80℃干燥處理5～20小時(shí)，即為氧化鋅載體；

步驟二：活性組分氧化鈀的沉積

(1)取1g已制備的氧化鋅載體在攪拌下加入到100ml去離子水中，再滴入濃度為0.005g/ml的含鈀陽離子前驅(qū)體溶液，得到懸浮液；

(2)將所得懸浮液在40℃超聲1～2小時(shí)；超聲頻率為20～30kHz，超聲功率為150～200W；

(3)將步驟(2)的產(chǎn)物過濾，所得沉淀物充分洗滌，在烘箱中干燥處理即得到超聲處理樣品；

(4)將步驟(3)得到的超聲處理樣品置于馬弗爐中焙燒，即得到氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑；

所得催化劑中的氧化鋅載體，粒徑在150nm-300nm，具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，表面負(fù)載的貴金屬鈀以氧化物形式存在，粒徑尺寸主要分布在1.5nm-2.5nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑，其特征在于：步驟一(2)中的反應(yīng)溫度為120～160℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑，其特征在于：步驟二(1)中含鈀陽離子前驅(qū)體為硝酸鈀、氯化鈀、氯鈀酸鉀中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑，其特征在于：步驟二(3)中干燥溫度為40～80℃，干燥時(shí)間5～10小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑，其特征在于：步驟二(4)中焙燒溫度為500～600℃，焙燒時(shí)間2～3小時(shí)。

6.一種權(quán)利要求1或2所述的氧化鈀負(fù)載型鋅基催化劑在催化甲烷燃燒中的應(yīng)用，其特征在于：在內(nèi)徑為4mm的石英管式固定床反應(yīng)器上進(jìn)行，催化劑用量為50mg，反應(yīng)氣配比為1％CH₄+99％Air，反應(yīng)氣流速為50ml/min，CH₄的轉(zhuǎn)化率由色譜儀分析，通過程序控溫儀，控制反應(yīng)器的溫度，直到CH₄完全轉(zhuǎn)化。