[發明專利]一種抗裂耐蝕型聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110831369.7
• 申請日: 2021-07-22
• 公開（公告）號: CN113387608B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 李建永;刁書磊;劉金山;邢悅;左雷;崔艷杰
• 申請（專利權）人: 河北久聯建筑工程有限公司
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C04B24/24;C08F283/06;C08F283/12;C08F220/04;C08F222/02;C08G65/28;C08G73/02;C04B103/30
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 張沙沙

1.一種抗裂耐蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于：包括以下質量份數的組分：

2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大單體溶液180-200份，引發劑5-10份，不飽和羧酸小單體40-80份，乙烯基-poss10-12份，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物30-50份，四羥基丙基乙二胺5-10份，膦酸酯類與聚氨基-羥基苯甲酸復合緩蝕組分30-50份和去離子水180-220份；

所述2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大單體溶液的制備方法包括：

向2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液中加入堿金屬催化劑，再在氮氣保護下，加入環氧戊烷，控制反應溫度在125-135℃下進行聚合反應，反應結束后自然冷卻得到2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大單體，將2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大單體與水混合，得到所述2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大單體溶液；

所述膦酸酯類與聚氨基-羥基苯甲酸復合緩蝕組分的制備方法包括：

將氨基-鄰羥基苯甲酸加入水中，超聲攪拌，得到氨基-鄰羥基苯甲酸溶液，再加入十二烷基三甲基溴化銨，然后將pH值調節至0.8-1.2，冰水浴攪拌均勻后，加入過硫酸銨，升溫至45-50℃反應，反應結束后自然冷卻，將pH值調節至6.5-7.5，再加入膦酸酯類緩蝕劑，升溫至45-60℃，攪拌反應得到反應混合物，將反應混合物進行過濾，截留物用水洗滌，真空干燥，得到所述膦酸酯類與聚氨基-羥基苯甲酸復合緩蝕組分；

所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物的制備方法為：按體積份數分別量取烯丙醇38-42份、環氧乙烷38-42份、環氧丙烷18-22份和6mol/L的硫酸溶液2.5-3.5份，將所述烯丙醇、環氧乙烷和環氧丙烷在35-45℃下混合均勻得到混合液，將所述硫酸溶液以0.1-0.2mL/min的速率滴加到所述混合液中，反應2.5-3.5h，得到所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物。

2.如權利要求1所述的抗裂耐蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過硫酸銨和過氧化二碳酸二異丙酯中的至少一種的水溶液；所述引發劑的濃度為28wt.%-63wt.%；

和/或所述不飽和羧酸小單體為2-羥基2-甲基-3-庚烯酸、衣康酸、2,3-二羥基-3-甲基-庚烯二酸、2-羥基-2-甲基丁烯酸和2-羥基蘋果酸中的至少一種。

3.如權利要求1所述的抗裂耐蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液中2,3-二甲基-4-烯戊醇的濃度為10wt.%-25wt.%；

和/或所述堿金屬催化劑為堿金屬、堿金屬氫氧化物和堿金屬氫化物中的至少一種；所述堿金屬催化劑的加入量相當于所述2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液和所述環氧戊烷總質量的0.05%-0.25%。

4.如權利要求1所述的抗裂耐蝕型聚羧酸減水劑，其特征在于：所述環氧戊烷與所述2,3-二甲基-4-烯戊醇溶液中的2,3-二甲基-4-烯戊醇的質量比為3-9:1；

和/或加入所述環氧戊烷進行所述聚合反應的具體方法為：加入所述環氧戊烷總質量的20%-30%的環氧戊烷，在125-135℃下聚合反應1-1.5h后，再加入剩余的所述環氧戊烷，然后在125-135℃下繼續反應1.5-2h；

和/或所述2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大單體溶液中2,3-二甲基戊烯醇聚氧戊烯基醚大單體與水的質量比為1:0.8-1。