[發明專利]一種微米級球形銀粉及其制備方法

有效

• 申請號: 202110829409.4
• 申請日: 2021-07-22
• 公開（公告）號: CN113600825B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 徐進;葉慧
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/065;H01B1/16
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 郭金華

本發明提供了一種微米級球形銀粉的制備方法，包括以下步驟：S1，配制硝酸銀溶液，向硝酸銀溶液中加入檸檬酸三鈉混勻，得前驅體溶液；S2，配制抗壞血酸溶液，向抗壞血酸溶液中加入阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇，得還原劑溶液；S3，在20?60℃且避光條件下，將前驅體溶液快速傾倒入還原劑溶液中，持續攪拌至反應完成，即得所述微米級球形銀粉。該銀粉球形度高，無片狀、樹枝狀等不規則形狀。

技術領域

本發明涉及一種微米級球形銀粉及其制備方法，屬于銀粉制備技術領域。

背景技術

銀粉由于其獨特的電，光，催化和熱學性質，已被廣泛用于導電銀漿，光學器件和催化中。

目前，現有的銀粉多為類球形顆粒、樹枝狀或其他不規則復雜形貌。由于銀粉的此類不規則形貌會降低銀漿印刷的流平性和致密度，進而降低燒結后電極的致密度，提高電極電阻。同時，銀粉的球形度和尺寸控制不佳在一定程度上也會限制了高效導電銀漿的制備。

發明內容

本發明提供了一種微米級球形銀粉及其制備方法，可以有效解決上述問題。

本發明是這樣實現的：

一種微米級球形銀粉的制備方法，包括以下步驟：

S1，配制硝酸銀溶液，向硝酸銀溶液中加入檸檬酸三鈉混勻，得前驅體溶液；

S2，配制抗壞血酸溶液，向抗壞血酸溶液中加入阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇，得還原劑溶液；

S3，在20-60℃且避光條件下，將前驅體溶液快速傾倒入還原劑溶液中，持續攪拌至反應完成，即得所述微米級球形銀粉。

作為進一步改進的，所述硝酸銀溶液的濃度為0.1-0.2mol/L。

作為進一步改進的，所述抗壞血酸溶液的濃度為0.08-0.2mol/L。

作為進一步改進的，所述檸檬酸三鈉、阿拉伯樹膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇與所述硝酸銀的質量比分別為0.8％-2.0％、6％-10％、1％-3％、1％-3％。

作為進一步改進的，步驟S3中，所述將前驅體溶液快速傾倒入還原劑溶液中的速度為12-13mL/s。

作為進一步改進的，步驟S3中，所述反應時間為8-12min。

作為進一步改進的，步驟S3中，所述攪拌的速度為400-600r/min。

作為進一步改進的，步驟S3中，所述反應完成后還進行抽濾和清洗。

一種微米級球形銀粉，采用上述的方法制備。

一種上述的微米級球形銀粉在制備晶體硅太陽能電池導電漿料中的應用。

本發明的有益效果是：

1.本發明通過簡單的液相還原法，在前驅體溶液和還原劑溶液中均加入表面活性劑，以便更好地控制銀粉地形貌和粒徑。前驅體溶液中加入檸檬酸三鈉，使其與銀離子形成沉積鹽，反應過程緩慢釋放銀離子，從而在一定程度上降低了反應速率，更好地控制了銀粉顆粒的粒度；與此同時，在還原劑溶液中加入三種不同的表面活性劑，協同作用，更好地控制銀粉的表面形貌；此外，通過快速將前驅體溶液傾倒入還原劑溶液中，使得大量銀離子在瞬間被還原，即爆發式形核，且在四種表面活性劑的作用下，促進了銀核在各個方向上的同等生長，避免特定方向的優先生長，即避免了片狀、樹枝狀等不規則銀粉的生成，從而得到球形度接近于1的高球形度銀粉。

2.本發明的反應過程中無需調節溫度、pH，整個反應均可在室溫下進行，操作簡單，降低了生產成本，適用于大規模生產。