[發明專利]一種低成本的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂及其制備方法有效
| 申請號: | 202110828226.0 | 申請日: | 2021-07-22 |
| 公開(公告)號: | CN113549205B | 公開(公告)日: | 2023-02-28 |
| 發明(設計)人: | 汪云端;梁優蓮;劉春容 | 申請(專利權)人: | 黃山嘉恒科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/685 | 分類號: | C08G63/685;C08G63/682;C08G63/78;C09D167/00;C09D5/03;C09D5/18 |
| 代理公司: | 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 陳安玥 |
| 地址: | 245900 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 低成本 耐高溫 粉末涂料 聚酯樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂,其包括以摩爾份數計的下述原料:
相對于上述原料的總摩爾量,所述聚酯樹脂還含有0.05-0.12%的催化劑和0.05-0.1%的抗氧化劑;
所述聚酯樹脂的制備方法,包括:
(1)將配方量的三聚氰酸、1,4-環己烷二甲酸,環氧氯丙烷、催化劑加入反應釜內,加熱至90-100℃進行保溫反應;
(2)取樣檢測反應混合物的酸值,待反應混合物的酸值<5mgKOH/g時,啟動真空系統,減壓脫除過量未反應的環氧氯丙烷;
(3)待無明顯環氧氯丙烷被蒸出后,加入配方量的己二酸,升溫至170-175℃,保溫進行嵌段聚合反應;
(4)取樣檢測反應混合物的酸值,待反應混合物的酸值<35mgKOH/g時,加入配方量的新戊二醇,在氮氣保護下升溫至200-210℃,進行保溫反應;
(5)待反應混合物的酸值<10mgKOH/g時,加入配方量的對苯二甲酸,在氮氣保護下繼續升溫至235-240℃進行保溫反應;
(6)待無明顯小分子餾出物被蒸出且反應物混合物的酸值<18mgKOH/g時,加入配方量的抗氧化劑,進行真空縮聚反應;
(7)待反應混合物的酸值降低至15mgKOH/g時,停止抽真空,然后加入配方量的間苯二甲酸,繼續在235-240℃的溫度下對聚酯樹脂進行封端反應;
(8)待反應物的酸值達到22-26mgKOH/g時,停止反應,出料,冷卻,破碎造粒,即可得所述聚酯樹脂。
2.如權利要求1所述的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂,其中,所述催化劑為鈦酸四丁酯;所述抗氧化劑為抗氧化劑1010。
3.如權利要求1所述的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂,其中,所得到的聚酯樹脂軟化點為110-121℃。
4.如權利要求1-3任一所述的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,包括:
(1)將配方量的三聚氰酸、1,4-環己烷二甲酸,環氧氯丙烷、催化劑加入反應釜內,加熱至90-100℃進行保溫反應;
(2)取樣檢測反應混合物的酸值,待反應混合物的酸值<5mgKOH/g時,啟動真空系統,減壓脫除過量未反應的環氧氯丙烷;
(3)待無明顯環氧氯丙烷被蒸出后,加入配方量的己二酸,升溫至170-175℃,保溫進行嵌段聚合反應;
(4)取樣檢測反應混合物的酸值,待反應混合物的酸值<35mgKOH/g時,加入配方量的新戊二醇,在氮氣保護下升溫至200-210℃,進行保溫反應;
(5)待反應混合物的酸值<10mgKOH/g時,加入配方量的對苯二甲酸,在氮氣保護下繼續升溫至235-240℃進行保溫反應;
(6)待無明顯小分子餾出物被蒸出且反應物混合物的酸值<18mgKOH/g時,加入配方量的抗氧化劑,進行真空縮聚反應;
(7)待反應混合物的酸值降低至15mgKOH/g時,停止抽真空,然后加入配方量的間苯二甲酸,繼續在235-240℃的溫度下對聚酯樹脂進行封端反應;
(8)待反應物的酸值達到22-26mgKOH/g時,停止反應,出料,冷卻,破碎造粒,即可得所述聚酯樹脂。
5.如權利要求4所述的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,其中,所述步驟(2)或(6)中,真空度為-0.097至-0.099Mpa。
6.如權利要求4所述的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,其中,所述步驟(3)中,以15-18℃/h的升溫速率逐漸升溫至170-175℃。
7.如權利要求4所述的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,其中,所述步驟(4)中,以10-12℃/h的升溫速率逐漸升溫至200-210℃。
8.如權利要求4所述的耐高溫型粉末涂料用聚酯樹脂制備方法,其中,所述步驟(5)中,以10-12℃/h的升溫速率逐漸升溫至235-240℃。
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