[發明專利]一種用于合成對甲基苯甲醚的催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110827430.0
• 申請日: 2021-07-21
• 公開（公告）號: CN113509947B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 薛其才;嚴良;李蕾蕾;寇永利;戚文博;徐橋橋;聶穎穎;拓婷婷;許明杰
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: B01J27/232
• 分類號: B01J27/232;B01J27/138;B01J27/10;B01J33/00;C07C41/16;C07C43/205
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發明提供一種用于合成對甲基苯甲醚的催化劑及其制備方法和應用，包括主催化劑和抗氧化劑，抗氧化劑的質量占主催化劑質量的5％?30％；按照摩爾百分比計，主催化劑含有下述的組分：活性組分50％?85％；助劑15％?50％；所述活性組分為LiCl、NaCl、KCl、CaCl₂和MgCl₂中的一種或幾種；所述助劑為CaCO₃、CuCO₃、MgCO₃、ZnCO₃、Al₂(CO₃)₃和MnCO₃中的一種或幾種。該催化劑可以催化對甲酚和碳酸二甲酯反應合成對甲基苯甲醚，工藝綠色高效，無污染。

技術領域

本發明屬于化工催化劑技術領域，具體涉及一種用于甲基化反應的催化劑，更具體地涉及一種用于以對甲酚與碳酸二甲酯為原料合成對甲基苯甲醚的催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

對甲基苯甲醚天然存在于依蘭油及卡南加依蘭油中，具有紫羅蘭香氣及依蘭花香，是一種十分重要的化工原料，廣泛用于醫藥、香料及有機合成中間體等領域。該品是我國GB2760-86規定允許使用的食用香料，主要用以配制胡桃和榛子等堅果型香精，還用于配制人造依蘭、卡南加、紫羅蘭、水仙花等香精。

目前，對甲基苯甲醚工業上主要生產方法是對甲酚與堿反應得到酚鈉后，再與硫酸二甲酯發生取代反應得到產品。該路線的反應條件較為溫和，但是原料硫酸二甲酯為高毒物，安全隱患大，嚴重腐蝕反應設備，生產過程中產生大量的含酚、含鹽廢水和廢固，污染比較嚴重，處理成本較高。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種用于合成對甲基苯甲醚的催化劑及其制備方法和應用，該催化劑可以催化對甲酚和碳酸二甲酯反應合成對甲基苯甲醚，工藝綠色高效，無污染。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種用于合成對甲基苯甲醚的催化劑，包括主催化劑和抗氧化劑，抗氧化劑的質量占主催化劑質量的5％-30％；按照摩爾百分比計，主催化劑含有下述的組分：活性組分50％-85％；助劑15％-50％；

所述活性組分為LiCl、NaCl、KCl、CaCl₂和MgCl₂中的一種或幾種；

所述助劑為CaCO₃、CuCO₃、MgCO₃、ZnCO₃、Al₂(CO₃)₃和MnCO₃中的一種或幾種。

優選的，所述的抗氧化劑為抗氧化劑264、抗氧化劑330、抗氧化劑1010和抗氧化劑1076中的一種或幾種。

所述的用于合成對甲基苯甲醚的催化劑的制備方法，將活性組分、助劑和抗氧化劑混合均勻，得到所述催化劑。

優選的，混合均勻具體是：在攪拌速度為30-60r/min的條件下攪拌時間0.5-2h。

所述的催化劑在合成對甲基苯甲醚中的應用，采用所述的催化劑，催化對甲酚和碳酸二甲酯進行甲基化反應，得到對甲基苯甲醚。

優選的，對甲酚和碳酸二甲酯摩爾比為1：(1.0-2)。

優選的，催化劑的用量為對甲酚質量的0.1％-5.0％。

優選的，反應溫度為150-350℃，反應壓力為2-7MPa，反應時間為2-8h。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：