[發明專利]親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110826117.5
• 申請日: 2021-07-21
• 公開（公告）號: CN113698834B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 梁軍艷;陳照宇;和玲;盧心愿;史承鈺;潘愛釗
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C09D143/04
• 分類號: C09D143/04;C09D7/61;C09D7/63
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 李鵬威

1.一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與甲基丙烯酰氧乙基磷酰膽堿為反應單體，乙醇為溶劑，偶氮二異丁腈為引發劑，混合后加熱攪拌進行自由基聚合，得到第一聚合物溶液；

步驟2：利用正己烷對所述第一聚合物溶液進行沉淀，對沉淀物進行純化干燥后，再溶于乙醇形成第二聚合物溶液；

步驟3：將氯化鈣溶于乙醇，并加入三乙胺后進行攪拌，攪拌的同時通入二氧化碳氣體一定時間后，停止通入二氧化碳氣體，再攪拌一定時間，形成碳酸鈣寡聚體分散液；

步驟4：對所述碳酸鈣寡聚體分散液進行離心分離，得到碳酸鈣寡聚體凝膠；

步驟5：將所述碳酸鈣寡聚體凝膠和所述第二聚合物溶液加入乙醇中，攪拌下加入四甲氧基硅烷，得到親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料。

2.根據權利要求1所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與甲基丙烯酰氧乙基磷酰膽堿的總摩爾濃度為0.5mmol/L～1.5mmol/L；所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的物質的量占所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷與甲基丙烯酰氧乙基磷酰膽堿總物質的量的30％～50％。

3.根據權利要求1所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述偶氮二異丁腈的添加量為0.009mmol/L～0.011mmol/L。

4.根據權利要求1所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，加熱溫度為60℃～65℃，攪拌時間為16h～20h。

5.根據權利要求1所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述氯化鈣的濃度為2.9g/L～3g/L，所述三乙胺的濃度為50g/L～60g/L。

6.根據權利要求1所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，通入二氧化碳氣體的時間為25min～35min，停止通入二氧化碳氣體后攪拌時間為20min～40min。

7.根據權利要求1所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述離心分離速率為5500rpm～6000rpm，離心時間為5min～10min。

8.根據權利要求1所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料的制備方法，其特征在于，步驟5中，所述碳酸鈣寡聚體凝膠與所述第二聚合物溶液的比為(0.2g～0.4g)：0.3ml，所述四甲氧基硅烷的添加量為40ml/L～80ml/L。

9.一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料，其特征在于，應用如權利要求1至8任一項所述的制備方法制得。

10.如權利要求9所述的一種親水性兩性離子封端碳酸鈣寡聚體增強硅氧烷砂巖文物保護材料作為粘接加固保護劑在砂巖類文物保護中的應用。