[發明專利]紫外光交聯聚烯烴母粒的制備方法

有效

• 申請號: 202110825108.4
• 申請日: 2021-07-21
• 公開（公告）號: CN113512211B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 歐陽觀林;毛宇迪
• 申請（專利權）人: 贛州能之光新材料有限公司
• 主分類號: C08J3/22
• 分類號: C08J3/22;C08J3/24;C08J3/28;C08L23/00;C08L23/06;C08L83/08;C08K5/372;C08K5/13;C08K3/34;C08K3/36
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 夏軍

本發明公開了一種紫外光交聯聚烯烴母粒的制備方法，該制備方法包括：將聚烯烴與填料預混合得到混合料A，將抗氧劑、光引發劑、交聯劑預混合得到混合料B；然后將混合料A、B與分散劑混合，進行首次密煉；再加入琉基改性硅油進行二次密煉，最后將密煉機內溫度升高至預設溫度，進行三次密煉，得到密煉產物；將上述密煉產物制備得到初母粒后，通過紫外光輻照系統進行紫外光交聯反應，得到紫外光交聯聚烯烴母粒。本發明通過分多步反應，有效避免光引發劑和交聯劑遇高溫時發生蒸發現象，并采用紫外光交聯技術進行交聯，效率高、速度快，最終得到的母粒能有效提高制品的耐高溫性能和力學性能；該制備方法工藝簡單、操作方便、節能環保。

技術領域

本發明屬于高分子技術領域，具體涉及一種紫外光交聯聚烯烴母粒的制備方法。

背景技術

目前，交聯聚烯烴材料的通用交聯方法有：過氧化物化學交聯法、高能輻射交聯法、硅烷交聯法和紫外光交聯法。其中，過氧化物化學交聯法存在的不足是其生產效率低、工藝流程復雜、耗能大；高能輻射交聯法的設備復雜、投資大、防護條件苛刻；硅烷交聯法涉及水解反應，交聯時間長、工藝操作較為復雜、產品耐壓及耐溫等級較低。而使用紫外光交聯法具有設備投資低，工藝簡單，節能環保，生產效率高的優點。

紫外光交聯是近年發展起來的一種生產交聯聚烯烴的最新的方法，紫外光交聯聚烯烴體系主要包括聚烯烴基料，光引發劑和交聯劑。但由于光引發劑、交聯劑分子相對較小，在混合物料的加工過程中，受到高溫和機械應力的作用，使得光引發劑、交聯劑分子容易被高溫迅速蒸發，導致聚烯烴的交聯效率降低，輻照時間延長，因而對產品的性能有一定的影響。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種紫外光交聯聚烯烴母粒的制備方法。該制備方法通過前期將原料進行多步反應，可以有效避免光引發劑和交聯劑在遇高溫時發生蒸發現象，并采用紫外光交聯技術進行交聯，效率高、速度快，最終制備得到的母粒能有效提高制品的耐高溫性能和力學性能。該制備方法工藝簡單、操作方便、節能環保。

為實現上述目的，本發明提供一種紫外光交聯聚烯烴母粒的制備方法，包括以下步驟：

S1.將聚烯烴與填料均勻混合，得到混合料A；

S2.將抗氧劑、光引發劑、交聯劑均勻混合，得到混合料B；

S3.將S1中混合料A與S2中混合料B以及分散劑加入到密煉機內，進行首次密煉，密煉時間為10-20min；

S4.在S3中首次密煉后加入琉基改性硅油，進行二次密煉，密煉10-20min 后，將所述密煉機內溫度升高至預設溫度，進行三次密煉，密煉30-40min后，得到密煉產物；

S5.將S4中所述密煉產物制備得到初母粒，將所述初母粒通過紫外光輻照系統輻照后，得到紫外光交聯的聚烯烴母粒。

在上述公開的S1中，將聚烯烴與填料預先充分混合，得到混合料A。在 S2中，將抗氧劑、光引發劑和交聯劑預先充分混合，得到混合料B，以提高后續加工過程與產品的耐高溫、抗氧化性能。其中，預先充分混合可以是將上述各步驟中的物料加入到混料機，或者是密煉機中，以進行均勻的混合。

本公開中，在匹配聚烯烴的密煉溫度前，加入琉基改性硅油與上述混合料 A、混合料B混合，進行二次密料10-20min。由于琉基改性硅油是側鏈或端基中含有琉基的聚二甲基硅氧烷，其蒸氣壓相對較低，不易揮發，具有耐熱性、耐候性、疏水性和較小的表面張力，可在聚烯烴聚合物表面形成一層保護膜。然后將密煉機內溫度升高至預設溫度，進行三次密煉30-40min，在聚烯烴聚合物表面形成的保護膜可以有效防止光引發劑和交聯劑在后續的高溫密煉過程中揮發。