[發(fā)明專利]一種電鍍鋅溶液中硼酸含量的檢測方法及其系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110822256.0
• 申請日: 2021-07-21
• 公開（公告）號: CN113533461A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王曉紅;韓衛(wèi)平;周磊;李建
• 申請（專利權(quán)）人: 安泰科技股份有限公司;安泰科技股份有限公司北京空港新材分公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N31/16
• 代理公司: 北京知聯(lián)天下知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11594
• 代理人: 史光偉;張迎新

本發(fā)明提供了一種電鍍鋅溶液中硼酸含量的檢測方法，所述方法包括以下步驟：S1、向電鍍鋅溶液中加入亞鐵氰化鉀以掩蔽溶液中的鋅離子；S2、再加入甘露醇使電鍍鋅溶液中的硼酸全部生成絡(luò)合酸，得到待測液；S3、用氫氧化鈉滴定液滴定待測液，根據(jù)滴定結(jié)果計算出電鍍鋅溶液中的硼酸含量。采用本發(fā)明技術(shù)方案能夠簡便、快速、準(zhǔn)確地測定電鋅鍍液中的硼酸含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)滴定分析領(lǐng)域，涉及一種電鍍鋅溶液中硼酸含量的檢測方法及其系統(tǒng)。

背景技術(shù)

燒結(jié)釹鐵硼永磁體作為高效節(jié)能化的關(guān)鍵性材料，其在電動汽車和混合動力汽車、變頻空調(diào)、消費(fèi)電子產(chǎn)品、以及風(fēng)力發(fā)電等領(lǐng)域擁有十分廣闊的應(yīng)用前景。然而，釹鐵硼磁體由于其成分本身的化學(xué)特性而抗蝕能力差，所以防腐是釹鐵硼永磁材料生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵工序,它直接影響釹鐵硼永磁材料產(chǎn)品質(zhì)量和使用壽命。現(xiàn)今,為了減少釹鐵硼腐蝕損失,通常應(yīng)用噴涂、化學(xué)鍍、電鍍或轉(zhuǎn)化膜等方式。鍍鋅則是釹鐵硼防腐經(jīng)常采用的工藝方式。電鍍?nèi)芤褐谐煞值淖儎樱苯佑绊懼a(chǎn)品的電鍍質(zhì)量。因此，電鍍?nèi)芤褐谐煞值臏?zhǔn)確測量成為了決定電鍍工藝優(yōu)良的主要因素。

目前，鋅鍍液中的硼酸含量的測定主要采用酸堿中和滴定法。但由于鍍液中大量存在的鋅離子在滴定過程中會消耗氫氧化鈉，給分析帶來了一定的難度。通常，可采用檸檬酸鈉或EDTA掩蔽鋅，但由于檸檬酸鈉與鋅離子的絡(luò)合能力弱，且EDTA溶液本身顯酸性，均會對測定結(jié)果造成影響。根據(jù)專利文獻(xiàn)1[CN108226375A]中介紹，在含有硼酸和硫酸鋅的復(fù)方硫酸鋅滴眼液中，依次加入體積比為1:2的冷水和甘油混合液，以及亞鐵氰化鉀，采用氫氧化鈉滴定液滴定至待測樣品顏色突變，然后根據(jù)氫氧化鈉滴定液的滴定量計算硼酸的含量。專利文獻(xiàn)2[CN104568920A]和專利文獻(xiàn)3[CN111679016A]分別提供了鍍液中硼酸含量的等離子原子發(fā)射光譜檢測法和離子色譜檢測方法。

等離子原子發(fā)射光譜檢測法容易受到溶液中大量存在的基體元素及有機(jī)物添加劑的影響，產(chǎn)生嚴(yán)重的光譜干擾。為了消除干擾需要增加繁瑣的樣品前處理過程，測量過程耗時較長，檢測效率低下，不能完全滿足電鍍過程中質(zhì)量管控的要求。離子色譜法檢測，因色譜柱的特殊性，成分組成復(fù)雜的樣品容易導(dǎo)致色譜柱失效，為了提高色譜柱壽命以及測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，同樣需要將待測樣品進(jìn)行前處理操作。同時，色譜儀和色譜柱維護(hù)費(fèi)用高，不利于生產(chǎn)過程中鍍液質(zhì)量的實時監(jiān)控。因此，迫切需要建立一種簡便、快速、準(zhǔn)確的鋅鍍液中硼酸含量的測定方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種電鍍鋅溶液中硼酸含量的檢測方法及其系統(tǒng)，能夠簡便、快速、準(zhǔn)確地測定電鋅鍍液中的硼酸含量。

為了實現(xiàn)上述技術(shù)效果，采用以下技術(shù)方案：

一種電鍍鋅溶液中硼酸含量的檢測方法，所述方法包括以下步驟：

S1、向電鍍鋅溶液中加入亞鐵氰化鉀以掩蔽溶液中的鋅離子；

S2、再加入甘露醇使電鍍鋅溶液中的硼酸全部生成絡(luò)合酸，得到待測液；

S3、用氫氧化鈉滴定液滴定待測液，根據(jù)滴定結(jié)果計算出電鍍鋅溶液中的硼酸含量。

優(yōu)選地，所述滴定選用自動電位滴定儀進(jìn)行滴定。

優(yōu)選地，所述用氫氧化鈉滴定液滴定待測液，根據(jù)滴定結(jié)果計算出電鍍鋅溶液中的硼酸含量具體為：

將所述待測液邊攪拌邊使用自動電位滴定儀進(jìn)行滴定，待pH電極電位變化即達(dá)到設(shè)定的等當(dāng)點閾值時，設(shè)備滴定過程自動結(jié)束，記錄所述氫氧化鈉滴定液滴定消耗的毫升數(shù)V_樣；

用純凈水代替所述電鍍鋅溶液做空白滴定試驗，記錄氫氧化鈉滴定液滴定消耗的毫升數(shù)V_空白；

按照公式(1)計算電鍍鋅溶液中的硼酸含量：