[發(fā)明專利]制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法

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• 申請日: 2021-07-21
• 公開（公告）號(hào): CN113559906A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 儲(chǔ)海蓉;江一欣;彭澤雷;周呈
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工大環(huán)境科技南通有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;B01J31/06;B01J35/00;B01J37/08;C02F1/30
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于，所述半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑為PPy/Ag/g-C₃N₄，制備方法包括如下步驟：

（1）納米層狀g-C₃N₄的制備：稱取尿素進(jìn)行研磨處理，將研磨完成后的尿素置于氧化鋁坩堝中進(jìn)行煅燒，保溫反應(yīng)一段時(shí)間后，反應(yīng)結(jié)束，氧化鋁坩堝自然冷卻至室溫，并將煅燒完成后的塊狀產(chǎn)物置于無水乙醇中超聲分散，之后再進(jìn)行離心分離后干燥制得納米層狀g-C₃N₄；

（2）Ag/g-C₃N₄的制備：取（1）中制得的納米層狀g-C₃N₄加入有機(jī)溶劑后攪拌超聲分散，取AgNO₃采用相同有機(jī)溶劑配為AgNO₃溶液，再取AgNO₃溶液逐滴滴加進(jìn)入含納米層狀g-C₃N₄的分散液中，室溫下進(jìn)行攪拌，再將上述混合溶液倒入至反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，取反應(yīng)所得產(chǎn)物采用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后冷凍干燥，得到產(chǎn)物Ag/g-C₃N₄；

（3）半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑PPy/Ag/g-C₃N₄的制備：取（2）中制備的Ag/g-C₃N₄與十二烷基苯磺酸鈉溶解于超純水中，超聲分散后在冰水浴條件下滴入吡咯，緩慢攪拌反應(yīng)后再取三氯化鐵溶液逐滴滴加，滴加完畢后靜置反應(yīng)1h，抽濾得到產(chǎn)物后采用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后烘干，即得到半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑PPy/Ag/g-C₃N₄。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（1）中尿素研磨之前需進(jìn)行預(yù)干燥，干燥溫度為75-82℃，干燥時(shí)間為16-18h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（1）中煅燒溫度為480-520℃，升溫速度為2.5-3.2℃/min，保溫時(shí)間為2-2.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（1）中超聲分散時(shí)間為12-16h，離心轉(zhuǎn)速控制在3500-4000rmp。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（2）中有機(jī)溶劑選自無水乙醇、丙酮或異丙醇中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（2）中AgNO₃、g-C₃N₄與總有機(jī)溶劑的用量比為：1g:0.009-0.099g:80-140mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（2）中反應(yīng)釜中充氮保護(hù)，反應(yīng)溫度為500-550℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（3）中Ag/g-C₃N₄與十二烷基苯磺酸鈉溶的質(zhì)量比為400-420:1，超聲分散時(shí)間為30-45min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備處理難降解廢水的半導(dǎo)體耦合復(fù)合光催化劑的方法，其特征在于：所述（3）中Ag/g-C₃N₄、吡咯、三氯化鐵用量比為：1g:2-3μL:0.015-0.02g。