[發明專利]煤制氣環境中的試樣疲勞裂紋擴展速率檢測裝置

在審

• 申請號: 202110820104.7
• 申請日: 2021-07-20
• 公開（公告）號: CN113588434A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 張林;張萬亮;周成雙;張凱宇
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: G01N3/12
• 分類號: G01N3/12;G01N3/36;G01N3/02
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 孫孟輝

1.一種煤制氣環境中試樣疲勞裂紋擴展速率檢測裝置，其特征是，包括疲勞試驗機，充有高壓煤制氣氣體的高壓氣體環境箱和位于高壓氣體環境箱中的壓力檢測機構；高壓氣體環境箱的上端和下端的開口分別與疲勞試驗機的上拉伸桿和下拉伸桿密封連接，試樣7上部和下部分別與上拉伸桿和下拉伸桿固定連接；高壓氣體環境箱一側設有可密封的轉動門；所述壓力檢測機構包括水平支撐板（1），設于水平支撐板左側的豎向擋板（2），設于豎向擋板右側的水平支撐板下表面的豎桿（3），與豎桿下端轉動連接的L形桿（4），設于L形桿左下方的豎向擋板側面上的應變片（5）；豎向擋板與應變片固定連接，橫向延伸板右端與試樣左側面上部固定連接，豎桿下端與L形桿左上端之間通過縱向轉軸（31）連接，L形桿的拐角外側面上設有弧形緩沖墊（6），應變片與應變測試儀電連接，弧形緩沖墊右側的L形桿包括套管（41）和伸入套管中并與套管滑動連接的伸縮桿（42），L形桿右端與試樣左側面下部轉動連接。

2.根據權利要求1所述的煤制氣環境中試樣疲勞裂紋擴展速率檢測裝置，其特征是，所述應變片包括基板（101），位于基板上的過渡緩沖層（102），位于過渡緩沖層上的絕緣層（103），位于絕緣層上表面上的功能層（104）和位于功能層上的防護層（105）；基板采用304不銹鋼材料制成，過渡緩沖層為金屬Cr膜，絕緣層為Al₂O₃膜。

3.根據權利要求2所述的煤制氣環境中試樣疲勞裂紋擴展速率檢測裝置，其特征是，所述功能層為NiCrMoCuSi合金膜，防護層為環氧樹脂涂層。

4.根據權利要求1所述的煤制氣環境中試樣疲勞裂紋擴展速率檢測裝置，其特征是，應變片的制作過程如下：

（4-1）將基板放到磁控濺射儀的樣品臺上，使樣品正對靶材濺射，濺射室的兩個靶座上分別裝有99.99%的Cr靶和99,99%的Al靶，打開Cr靶靶蓋，關閉Al靶靶蓋，先在基板上表面濺射厚度約為100nm -300nm的Cr膜，得到過渡緩沖層；

（4-2）向濺射室內通入氧氣，在Cr膜的上表面濺射Al₂O₃，得到厚度為600nm -1000nm的Al₂O₃膜，Al₂O₃膜構成絕緣層；

（4-3）關閉靶材直流濺射電源，停止通入氧氣，使濺射室內的溫度降至40℃-60℃以下；取出濺射室內的Cr靶材、Al靶材和基板，在基板的上表面覆蓋應變花樣式的掩模板；將已覆蓋掩模板的基板放入磁控濺射儀的樣品臺上，將NiCrMoCuSi合金靶材安裝到靶座上，在掩模板上濺射厚度為700nm -900nm的柵狀NiCrMoCuSi合金膜；取出濺射室內的濺射了Cr膜、Al₂O₃膜和NiCrMoCuSi合金膜的基板；

（4-4）將環氧樹脂、鄰苯二甲酸二丁酯和乙二胺的混合液攪拌均勻后，涂覆在基板表面上，等環氧樹脂固化后，形成固化防護層，應變片制作完成。

5.根據權利要求4所述的煤制氣環境中試樣疲勞裂紋擴展速率檢測裝置，其特征是，濺射Cr膜的過程包括如下步驟：

濺射室抽真空至1.5×10^-3Pa以下，通過加熱基片傳熱使樣品轉臺的基板溫度升至240℃-280℃，調節偏壓至100V-140V，向濺射室內通入氬氣，控制氬氣流量為20sccm -25sccm，將濺射室內氣壓升高至1Pa-2Pa，使裝有Cr靶材的靶座電壓升至330V -360V進行輝光放電，使氬氣電離，產生氬離子，氬離子轟擊Cr靶材，引起靶材濺射Cr原子；

調整濺射室內工作氣壓至0.75Pa-1Pa，進行預濺射10min-15min；經過預濺射過程，使裝有Cr靶材的靶座的電壓電流穩定后，控制樣品轉臺自轉速度為4r/min-7r/min，調節連接Cr靶靶座的直流濺射電源使濺射功率達到150W-180W，持續濺射35min-45min，在基板上形成Cr膜。