[發(fā)明專利]一種有機改性納米二氧化硅氣凝膠的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110814842.0 | 申請日： | 2021-07-19 |
| 公開（公告）號： | CN113387365B | 公開（公告）日： | 2022-08-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 范偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽瑞聯(lián)節(jié)能科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B33/141 | 分類號： | C01B33/141;C01B33/158;C01B33/157;C07F9/12;C09C1/30;C09C3/12 |
| 代理公司： | 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 匡立嶺 |
| 地址： | 239050 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有機 改性 納米 二氧化硅 凝膠 方法 | ||
1.一種有機改性納米二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，包括如下步驟：
將正硅酸乙酯、改性劑和乙醇混合后，加入草酸水溶液，磁力攪拌30min后，在室溫下靜置24h；然后逐滴加入氨水，攪拌30min后，在常溫下老化2天得到凝膠體；然后將凝膠體干燥，得到有機改性納米二氧化硅氣凝膠；
其中，改性劑通過如下步驟制備：
步驟S11、將苯胺、對羥基苯甲醛和1,4-二氧六環(huán)混合，在氮氣保護條件下，升溫至85℃，反應6h，反應結(jié)束后進行后處理，得到中間體1；
步驟S12、將中間體1、四氫呋喃和三乙胺混合，在溫度為20-25℃條件下滴加三氯氧磷，滴加結(jié)束后保持溫度不變，攪拌反應10h，反應結(jié)束后進行后處理，得到中間體2；控制中間體1、四氫呋喃、三乙胺和三氯氧磷的用量比為2.2g：40mL：2.97g：1.5g；
步驟S13、將2-丙烯酸羥乙酯、二氯甲烷和三乙胺混合，在氮氣保護條件下，攪拌并降溫至0℃，緩慢滴加中間體2的二氯甲烷溶液，滴加結(jié)束后，保持溫度不變，繼續(xù)攪拌反應24h，反應結(jié)束后進行后處理，得到中間體3；
步驟S14、將中間體3和甲苯混合，在氮氣保護條件下，升溫至50℃，加入卡斯特催化劑，繼續(xù)攪拌反應60min，然后滴加三乙氧基硅烷，滴加結(jié)束后，升溫至70℃，反應24h，反應結(jié)束后進行后處理，得到改性劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機改性納米二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟S11中苯胺、對羥基苯甲醛和1,4-二氧六環(huán)的用量比為1g：1.2g：20mL；步驟S13中2-丙烯酸羥乙酯、二氯甲烷、三乙胺和中間體2的二氯甲烷溶液的用量比為1.2g：30mL：2.1g：50mL，其中，中間體2的二氯甲烷溶液為中間體2和二氯甲烷按照1g：10mL混合而成；步驟S14中中間體3、甲苯、卡斯特催化劑、三乙氧基硅烷的用量比為5.5g：100mL：0.2mL：1.7g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機改性納米二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，將凝膠體干燥時，采用分級干燥法，在60℃、80℃、100℃和120℃下烘24h、2h、1.5h和1h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機改性納米二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，草酸水溶液的濃度為1mol/L；氨水的質(zhì)量分數(shù)為25%；正硅酸乙酯和改性劑的用量質(zhì)量比為1：0.5-0.7；正硅酸乙酯、乙醇、草酸水溶液和氨水的用量比為1g：20mL：0.6g：0.5g。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于安徽瑞聯(lián)節(jié)能科技股份有限公司，未經(jīng)安徽瑞聯(lián)節(jié)能科技股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110814842.0/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
