[發明專利]一種四氯苯酐的精制工藝

有效

• 申請號: 202110814295.6
• 申請日: 2021-07-19
• 公開（公告）號: CN113527240B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 王金兔;陳鋼;沈建平;陳志浩;王亞海
• 申請（專利權）人: 紹興華為化工有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 全萬志

1.一種四氯苯酐的精制工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1：成酸，將粗品四氯苯酐用醋酸回用溶液加熱溶解得到成酸混合液；

S2：第一次冷卻結晶，將成酸混合液冷卻結晶過濾后得到成酸結晶和成酸廢液；

S3：烘干，將成酸結晶洗滌后加熱烘干；

S4：成酐，將步驟S3中烘干后的成酸結晶與醋酐溶液加熱溶解得到成酐混合液；

S5：第二次冷卻結晶，將成酐混合液冷卻結晶過濾后得到四氯苯酐精制初品和醋酸回用母液；

S6：洗滌干燥，將四氯苯酐精制初品用清水沖洗后干燥即可得到四氯苯酐精制品，沖洗四氯苯酐精制初品后的清水收集備用為洗滌水；

其中，所述步驟S5中醋酸回用母液和步驟S6中洗滌水合并后并補充清水后得到醋酸回用溶液，所述步驟S2中成酸混合液冷卻結晶與步驟S1中粗品四氯苯酐成酸在同一設備中進行，所述步驟S4成酐反應與步驟S5第二次冷卻結晶在同一設備中進行。

2.根據權利要求1所述的一種四氯苯酐的精制工藝，其特征在于：所述步驟S5中第二次冷卻結晶采用的設備為成酐反應釜（1），所述步驟S6中干燥洗滌采用的設備為洗滌離心機（3），所述成酐反應釜（1）的液體出口端連接有第一管道（4），所述洗滌離心機（3）的液體出口端連接有第二管道（5），所述步驟S1中成酸過程中采用的設備為成酸反應釜（2），所述成酸反應釜（2）的液體進料端連接有第三管道（6），所述第一管道（4）和第二管道（5）通過醋酸回用溶液混合罐（7）與第三管道（6）相連，所述第一管道（4）和第二管道（5）與醋酸回用溶液混合罐（7）的一端端面相連，所述第三管道（6）與醋酸回用溶液混合罐（7）的另一端端面相連，所述醋酸回用溶液混合罐（7）上還連接有用于補充水的補充水管（8）。

3.根據權利要求2所述的一種四氯苯酐的精制工藝，其特征在于：所述第三管道（6）靠近與醋酸回用溶液混合罐（7）相連的一端設有過濾裝置（9），所述過濾裝置（9）包括過濾盤（91）、轉動組件（92）和用于吸取過濾盤（91）上雜質的吸污組件（93），所述轉動組件（92）包括安裝于第三管道（6）外側壁上的轉動電機（921）、與轉動電機（921）的輸出軸鍵連接的第一磁力輪（922）以及轉動安裝于第三管道（6）內的第二磁力輪（923），所述第二磁力輪（923）中心開設有用于安裝過濾盤（91）的安裝孔，所述過濾盤（91）安裝于安裝孔內，且所述過濾盤（91）與第二磁力輪（923）固定相連；所述吸污組件（93）安裝于第三管道（6）上。

4.根據權利要求3所述的一種四氯苯酐的精制工藝，其特征在于：所述吸污組件（93）包括設于過濾盤（91）靠近醋酸回用溶液混合罐（7）一側的吸污管（933），所述第三管道（6）外安裝有水壓室（931），所述吸污管（933）一端與第三管道（6）的內側壁相連，所述吸污管（933）的另一端穿過第三管道（6）的側壁與水壓室（931）相連通，所述水壓室（931）上連接有排水管（932），所述排水管（932）上安裝有電磁閥（935），所述吸污管（933）靠近過濾盤（91）的一側側壁上沿吸污管（933）的長度方向連接有多個用于吸取過濾盤（91）上雜質的吸嘴（934）。

5.根據權利要求2所述的一種四氯苯酐的精制工藝，其特征在于：所述醋酸回用溶液混合罐（7）外套包括內層（71）和外層（72），所述內層（71）和外層（72）之間設有補充水過渡腔（73），所述第一管道（4）、第二管道（5）和第三管道（6）均依次穿過內層（71）和外層（72）與醋酸回用溶液混合罐（7）內部相連通，所述補充水管（8）與補充水過渡腔（73）相連通，所述內層（71）上均設有多個與補充水過渡腔（73）相連通的出水孔（74），所述補充水管（8）上安裝有用于增加補充水管（8）水壓的增壓泵（81），所述補充水管（8）的水流壓力大于所述溶液混合罐中的水流壓力。

6.根據權利要求2所述的一種四氯苯酐的精制工藝，其特征在于：所述補充水管（8）的水流壓力為所述溶液混合罐中的水流壓力的2倍。