[發明專利]一種納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性碳纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202110810169.3
• 申請日: 2021-07-18
• 公開（公告）號: CN113463376A
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 武清;白換換;鄧昊;朱建鋒
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M15/05;D06M15/333;D06M101/40
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

本發明公開了一種納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性碳纖維的制備方法。該方法包括：首先對碳纖維進行去劑處理，其次配制納米纖維素水溶液、碳納米管水溶液和兩者的混合溶液，再次配制聚乙烯醇水溶液，最后采用真空抽濾法將納米纖維素、碳納米管和聚乙烯醇沉積在均勻鋪放的碳纖維絲束表面，后將纖維絲束翻轉180°，再抽濾納米纖維素、碳納米管和聚乙烯醇得到納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性的碳纖維。本發明的制備方法在纖維表面形成超氫鍵網絡，使復合材料的界面粘結強度提高了54.2％?120.7％，且該方法不會降低碳纖維的強度，且具有簡便、高效、綠色和低成本的優點。

技術領域

本發明屬于材料的表面與界面改性應用技術領域，具體涉及一種納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性碳纖維的制備方法。

背景技術

隨著國民經濟的日益發展，碳纖維樹脂基復合材料在各個領域的用途越來越廣泛，用量也日益增加，與此同時，在航空航天、船舶、能源等國防領域對其性能也提出了越來越高的要求。然而，碳纖維表面缺少活性官能團，惰性大，導致其與樹脂的浸潤性差，界面強度低，不滿足國防領域對高性能碳纖維樹脂基復合材料的需求。因此，需要對碳纖維表面改性以提高碳纖維與樹脂的粘結強度，更好地發揮碳纖維本身的優異性能。

隨著納米技術的發展，納米增強體被認為是最有希望顯著提高碳纖維增強復合材料整體性能的增強材料之一，其中碳納米管和納米纖維素作為一維納米材料的典型代表已被廣泛用于改性碳纖維。然而，大部分改性方法需要催化劑、有機試劑、高溫、苛刻的反應條件或高成本等不利于規模化應用或污染環境的問題，因此，亟待發展一種簡便、高效、綠色和低成本的改性方法。聚乙烯醇是一種無污染，易降解，具有良好水溶性的高分子化工原料，同時具有良好的粘結性，將其與碳納米管和納米纖維素相結合以提高復合材料界面粘結強度具有很高的潛在價值。

發明內容

本發明旨在提供一種納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性碳纖維的制備方法，該方法能夠大幅度提高碳纖維樹脂基復合材料的界面粘結強度，同時該方法不會降低碳纖維強度，操作簡單、高效、綠色和成本低。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

1)將碳纖維絲束在丙酮溶液中冷凝回流，然后用去離子水清洗干凈并真空干燥；

2)分別配制質量分數為0.01％～5％均勻分散的納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液；

3)配制質量分數為0.01％～2％的聚乙烯醇水溶液，攪拌得到分散均勻的聚乙烯醇水溶液；

4)將步驟1)處理得到的碳纖維絲束均勻鋪放在濾膜上，按納米纖維素水溶液和碳納米管水溶液的質量比為1：(0.1～5)將兩種水溶液混合，磁力攪拌使其分散均勻，得到納米纖維素/碳納米管混合溶液，抽濾納米纖維素/碳納米管混合溶液，然后抽濾聚乙烯醇水溶液使納米纖維素/碳納米管混合溶液及聚乙烯醇水溶液沉積在碳纖維絲束表面；然后將碳纖維絲束翻轉180°，再抽濾同樣量的納米纖維素/碳納米管混合溶液和聚乙烯醇水溶液使其沉積在碳纖維絲束另一面，最后在烘箱中干燥得到納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性的碳纖維；

或將步驟1)處理得到的碳纖維絲束均勻鋪放在濾膜上，抽濾納米纖維素水溶液，然后抽濾碳納米管水溶液，再抽濾聚乙烯醇水溶液使其沉積在碳纖維絲束表面；將抽濾過的碳纖維絲束翻轉180°，抽濾同樣量的納米纖維素水溶液、碳納米管水溶液和聚乙烯醇水溶液，最后在烘箱中干燥得到納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性的碳纖維；

或將步驟1)處理得到的碳纖維絲束均勻鋪放在濾膜上，抽濾碳納米管水溶液，然后抽濾納米纖維素水溶液，再抽濾聚乙烯醇水溶液使其沉積在碳纖維絲束表面；將抽濾過的碳纖維絲束翻轉180°，抽濾同樣量的碳納米管水溶液、納米纖維素水溶液和聚乙烯醇水溶液，最后在烘箱中干燥得到納米纖維素/碳納米管/聚乙烯醇協同改性的碳纖維。

所述步驟1)的碳纖維為長碳纖維。